【论文】N-乙基乙二胺的合成

摘要

N-乙基乙二胺为无透明液体，是重要的有机合成原料和医药中间体，主要用于生产高效、广谱、低毒的抗菌素药物氧哌嗪青霉素、哌拉西林、头孢拉腙、头孢哌酮等，此外还广泛用于农药和表面活性剂的合成。本文在现有文献的基础上，对N-乙基乙二胺的多种合成工艺进行对比，最终选择以乙二胺和溴乙烷为主要原料合成N-乙基乙二胺。在考察物料比、反应温度、反应时间等因素对收率影响的基础上，通过正交试验对反应条件进行了优化，得到最佳反应条件为：溴乙烷∶乙二胺(mol:mol)为1:5.0、反应温度35±3℃、反应时间为2.5h。在最佳反应条件下，N-乙基乙二胺的收率可达71.20%，纯度可达90.37%。本文还对N-乙基乙二胺的生产工艺进行了初步的经济技术分析和社会效益分析。

关键词：N-乙基乙二胺，合成，溴乙烷，乙二胺

Abstract

江苏省教育学会

N-ethylethylenediamine as a colorless transparent liquid substance, is an important organic synthetic raw materials and pharmaceutical intermediate, mainly used in the production of high efficiency, broad-spectrum, low toxicity of the antibiotic drug of oxygen Piperacillin, piperacillin, cefradine hydrazone, cefoperazone, etc. In addition, widely used in pesticides and synthetic surfactants. In this study, based on existing document, N-ethylethylenediamine was prepared by ethylene- diamine and bromoethane a

s raw material. The factors such as the ratio of raw material, reaction temperature and the time of reaction were studied. The optimum reaction conditions were obtained according to the oathogonal experimental design. The yield of N-ethylethylenediamine reached 71.20%, the purity reached 90.37%. This article also analysis the production process of a preliminary technical analysis of the economic and social for N-ethylethylenediamine.

Key words: N-ethylethylenediamine, synthesis, ethylenediamine, bromoethane

摘要..................................................................................................................................II 第一章前言 (1)

1.1 选题背景 (1)

1.2 研究意义 (1)

1.3 N-乙基乙二胺合成工艺选择 (1)

天然气工业投稿1.3.1 丙烯腈法（霍夫曼降解法） (1)

1.3.2 胺乙基硫酸法 (2)

1.3.3 乙醇胺法 (2)

1.3.4 乙酸法 (3)

1.3.5 卤代烷氨解法 (3)

1.4 实验的基本内容 (3)

在烈日和暴雨下

第二章实验材料与方法 (5)

2.1 实验材料 (5)

2.1.1 实验仪器设备 (5)

2.1.2 实验药品 (5)

2.2 实验内容 (5)

2.2.1 反应方程式： (5)

2.2.2 实验步骤 (6)

第三章实验结果与讨论 (7)

3.1 单因素实验 (7)

3.1.1 物料比对收率的影响 (7)

3.1.2 反应温度对收率的影响 (8)

3.1.3反应时间对收率的影响 (9)

3.2 正交试验 (10)

3.2.1 正交表的设计 (10)

桁架结构3.2.1 直观分析 (11)

3.3 最佳条件实验及放大实验 (11)

3.3.1 最佳条件试验 (11)

3.3.2 放大实验 (12)

3.4 N-乙基乙二胺的定性定量分析 (12)

3.4.1 红外光谱分析 (12)

3.4.2 气相谱分析 (13)

3.5 技术经济分析和社会效益分析 (14)

第四章结论与展望 (15)咸海

4.1 结论 (15)

4.2 展望 (15)

参考文献 (16)

致谢 (18)

声明 (19)

第一章前言

1.1 选题背景

N-乙基乙二胺为无透明液体，是重要的有机合成原料和医药中间体，主要用于生产高效、广谱、低毒的抗菌素药物氧哌嗪青霉素、哌拉西林、头孢拉腙、头孢哌酮等，此外还广泛用于农药和表面活性剂的合成[1-2]。如N-乙基-2,3 -二氧哌嗪的合成就需要N-乙基乙二胺。目前，工业上普遍采用乙二胺和卤代乙烷反应生产N-乙基乙二胺，或以乙醇胺为原料经二氯亚砜氯化、乙胺氨解制得，其他合成方法均只适用于实验室[3]。近年来随着抗生素市场的快速增长，N-乙基乙二胺的需求也随之迅猛增长。如何能够环保、经济、简单的合成N-乙基乙二胺成为重要的研究课题。

1.2 研究意义

N-乙基乙二胺合成方法较多，主要有氨乙基硫酸酯法、乙醇胺法、乙酸法和卤代烷氨解法等等。鉴于目前国内对其需求量不断增大，开发出一条工艺合理、污染少、产品质量高且能适应工业化生产的合成路线，对于满足多样化的需求十分必要。

1.3 N-乙基乙二胺合成工艺选择

1.3.1 丙烯腈法(霍夫曼降解法)

由丙烯腈经水解生成丙烯酰胺，然后丙烯酰胺与乙胺发生加成反应生成β-乙胺基丙酰胺，最后β-乙胺基丙酰胺经降解为N-乙基乙二胺。具体操作如下：在500mL四颈烧瓶中加入70%的乙胺水溶液48g，装上温度计和搅拌器，用冷冻的盐水控制温度为3~5℃，用恒压滴液漏斗以合适的速度滴入50%丙烯酰胺水溶液89.5g，滴加完毕，在10℃左右继续搅拌2h，然后进行抽真空浓缩得无粘稠的液体，即为β-乙胺基丙酰胺，收率为94.8%。

一个特立独行的人

将上述得到的β-乙胺基丙酰胺58g加入到5℃以下的155.8g 40%的氢氧化钠溶液中，搅拌和用冷冻的盐水控制温度为3~10℃，用恒压滴液漏斗慢慢滴加200mL 次氯酸钠溶液，进行霍夫曼降解反应，滴加完毕，保温搅拌30min，然后升温至20℃，放热反应使温度升至50℃，于50~55℃搅拌1h。加入亚硫酸氢钠中和余量次氯酸钠。然后蒸馏，馏出液用固体氢氧化钠碱析，收集上层油层，再用无水硫酸镁干燥，

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