它是氨基酸,是两性物质,在水中的解离很弱,无法用酸或碱准确滴定。将它溶于冰醋酸,其碱性解离显著增加,可用溶于冰醋酸的高氯酸准确滴定 外观、熔点、旋光性、uv香港历史(紫外)、FTIR(红外)、NMR(核磁共振)、水分、残渣、非水滴定、重金属(我是谁 公益广告ICP—MS,ICP—AOE,比法)、液相谱(含量、纯度)
曲曲流觴水 18:21:07
是L-苯丙氨酸
结构式
L-苯丙氨酸(63-91-2)的性状:
1.本品为白结晶或结晶性粉末;无臭,味苦。284℃熔化并分解。在水中略溶(2.97%,25℃),在乙醇申几乎不溶。在受热、光照、空气中稳ˉ定,碱性下不稳定。等电点pH=5.48,pKα-COOH=1.83,pKα-NH3+=9.13。 2.苯丙氨酸是芳香族氨基酸,属必需氨基酸,对幼儿尤其重要。在生物体内经曲莽草酸、分支酸和苯丙酮酸合成,分解代谢则通过苯丙氨酸加氧酶的作用转化为酪氨酸,进而分解为乙酰乙酸进人TCA循环。其生理作用与酪氨酸有关。可影响甲状腺激素和毛发、皮肤的黑素。正常人每天需要2.2g。D-型与L-型的生理效果相同。最低需要量(mg/kg·d):成人男子31;幼儿169。新冠肺炎最新形势
用途L-苯丙氨酸(63-91-2)的用途:
本品是氨基酸类药。用于氨基酸输液、综合氨基酸制剂及营养强化剂,大量用于合成新型甜味剂天冬甜素(aspartame,L-天冬氨酸、本品结合的二肽甲酯)。是必需氨基酸之一。在大多数食品的蛋白质中几乎非限制氨基酸。可添加于焙烤食品,除强化苯丙氨酸外,与 武当一阳指糖类起氨基一羰基反应,可改善食品香味。按我国GB2760—86规定可用作香料。该品是多种抗癌药物及二肽甜味的原料。
描述1.L-苯丙氨酸(63-91-2)的生产方法:
本品制备方法很多,有蛋白质水解提取法,直接发酵法,化学合成等。化学合成法有苯甲醛法和苯乙醛法。 (1)苯甲醛法:
以苯甲醛和乙酰甘氨酸作用生成乙酰氨基桂皮酸,然后催化加氢还原,得乙酰-DL-苯丙氨酸,最后经氨基酰化酶水解,可拆分生成本品。 利用氨基酰化酶的专一性,只水解Ac-L-phe的酰氨键,生成本品,而不能水解Ac-D-phe的酰胺。然后根据本品和Ac-D-phe在水中的溶解度不同进行分离。而分离出的Ac-D-phe又可经消旋化生成Ac-DL-phe。再一次重复水解、分离。依次类推,可将Ac-DL-phe全部转化为本品。
固定化氨基酰化酶的制备:将DEAE-sephadexa-50放入去离子水中充分浸泡后,再依次用10倍量的0.5mol/LHCl和0.5mol/LNaOH溶液充分搅拌处理30min。然后用去离子水洗至中性,最后分别用0.1mol/L及0.01mol/L的pH=7.0的磷酸缓冲液处理1-2h,滤干,备用。取经培养40-50h的米麯扩大麯,用其6倍量的支离子水分2次提取,提取液用2mol/L的NaOH溶液调pH至6.7-7.0。然后按100L酶液和1kg湿DEAE-sephadex A-50的比例混合,于0-4℃搅拌吸附4-5h后,过滤取DEAE-sephadexA-50,并分别用去离子水0.1mol/LNaAc溶液、0.01mol/L的pH=7.0的磷酸缓冲液洗涤3-4次。过滤得固定化氨基酰化酶,加1%甲苯放入冷库中贮存备用。
酶水解:在1000L水解罐中,加入700L0.1mol/L的Ac-DL-phe钠盐溶液,再逐步加入6mol/L的HCl调溶液pH至6.7-7.0,再加入15-20kg固定化氨基酰化酶,维持50℃约4h进行酶选择性水解反应后,过滤取滤液,得酶水解液(含本品和Ac-D-phe混合液)。
分离:将酶水解液用6mol/L的HCl调pH至4.8-5.1,减压浓缩至35L左右,并将其放置于0℃结晶过夜,过滤取结晶,用10L冷乙醇洗涤,于80℃烘干3-4h,得本品的粗品,滤液和洗涤液合并,减压浓缩至20L左右,得Ac-D-phe溶液,待外消旋化后再重复进行酶水解、
分离。
Ac-D-phe的外消旋化:将Ac-D-phe溶液60L,加入100L反应罐中,加入醋酐18.5L,在25-45℃,搅拌30min,冷却放置6h。再用浓HCl调pH值至1.5-2.0,5℃结晶过夜,过滤取结晶,水洗,滤干40℃真空干燥,得Ac-DL-phe。欧拉方程
精制:在100L反应罐中,加入5kg本品的粗品,加50L去离子水,加热至100℃,搅拌使其全溶,再加入药用活性炭0.25kg,搅拌脱半小时后,趁热过滤,滤液移入200L结晶罐中,冷却至40℃,加入50L,40℃的95%乙醇,用6mol/L的HCl调pH至5.48,于0℃结晶过夜,过滤取结晶,用95%乙醇洗涤,抽干,80℃干燥3-4h,得本品的成品。母液再回收。
(2)苯乙醛法:
适用Bucherer反应,生成苯甲基乙内酰脲,然后碱性解得DL-苯丙氨酸(DL-phe)。
将DL-phe与醋酐作用生成Ac-DL-phe后,按上述方法进行拆分,可得本品。
2.L-苯丙氨酸(63-91-2)的质量标准:
中国药典2000年版
指标名称 指标
C9H11O2含量/% ≥98.5
比旋度(20mg/mLH2O) -33.0°~-35.0°
溶液颜、澄清度 无澄清
溶液的透光率(0.50g/25mLH2O,430nm)/% ≥98
PH值 5.4~6.0
氯化物/% ≤0.02
硫酸盐/% ≤0.02
铵盐/% ≤0.02
其他氨基酸/% ≤0.02
干燥失重/% ≤0.2
炽灼残渣/% ≤0.1
重金属 ≤0.0002
铁盐/% ≤0.001
砷盐/% ≤0.0002
热原 符合规定
3.贮藏:ce3
密闭保存。
4.注意事项:
可影响甲状腺激素和毛发、皮肤的黑素。最低需求量(mg/kg·d):成年男子31,幼儿169。
5.L-苯丙氨酸(63-91-2)的推荐用量:
(1)占食品中总蛋白量的5.8%。
(2)FEMA(mg/kg):焙烤食品110;冷冻乳品60.0;肉制品10.0;软糖268;明胶、布丁60.0;乳制品66.0;调味品10.0;糖果和糖霜268;甜沙司220。