实验一pH值测定

实验一水溶液中pH值的测定（玻璃电极法）

一、实验目的

1. 通过实验加深理解pH计测定溶液pH值的原理；

2. 掌握pH计测定溶液pH值的方法。

二、实验原理

电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（－），饱和甘汞电极为参比电极（＋）组成电池。25℃时，溶液的pH值变化1个单位时，电池的电动势改变59.0mV。实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液，校正pH计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶液校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时，误差应在±0.1pH之内。

校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。

三、仪器与试剂

仪器：pHS-3E型pH计(上海精密科学仪器有限公司)，配pH玻璃复合电极和温度补偿电极

试剂：

标准缓冲溶液：（1）0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液；（2） 0.025mol/L混合磷酸盐缓冲溶液。

蕲州在线待测试样溶液：（1）KH2PO4溶液约0.1mol/L；（2）尼龙六六盐水溶液，约50%。

四、实验内容及数据记录和处理

1. 按照仪器说明书的操作方法进行操作。

2. 将电极与塑料杯用蒸馏水冲洗干净后，用标准缓冲溶液淋洗1～2次，用滤纸吸干。

3. 用标准缓冲溶液校正仪器，然后测定标准缓冲溶液的pH值，并记录相应的电池电动势。处理所得数据，判断该pH复合玻璃电极是否符合Nernst响应。

4. 水样或溶液pH值的测定。

（1）用蒸馏水冲洗电极3～5次，再用被测水样或溶液冲洗3～5次，然后将电极放入水样或溶液中。

微型燃气轮机（2）测定KH2PO4溶液的pH值，测定3次。

（3）测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。

（4）实验数据记录。

平行测定次数	1	2	3
KH2PO4溶液的pH值
凝聚力工程尼龙六六盐水溶液的pH值
KH2PO4溶液pH平均值
尼龙六六盐水溶液的pH平均值

五、思考题

1. 简述pH玻璃电极的响应机理？

2. 一种缓冲溶液是一个共轭酸碱的混合物，那么为什么邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠等可作为缓冲溶液？

六、注意事项

1. 玻璃电极使用

（1）使用前，将玻璃电极的球泡部位浸在蒸馏水中24h以上。如果在50℃蒸馏水中浸泡2h，冷却至室温后可当天使用。不用时也须浸在蒸馏水中。

（2）安装：要用手指夹住电极导线插头安装，切勿使球泡与硬物接触。玻璃电极下端要比饱和甘汞电极高2～3mm，防止触及杯底而损坏。

（3）玻璃电极测定碱性水样或溶液时，应尽快测定。测量胶体溶液、蛋白质和染料溶液时，用后必须用棉花或软纸蘸乙醚小心地擦拭、酒精清洗，最后用蒸馏水洗净。

2. 饱和甘汞电极使用

（1）使用饱和甘汞电极前，应先将电极管侧面小橡皮塞及弯管下端的橡皮套轻轻取下，不用时再装上。

（2）饱和甘汞电极应经常补充管内的饱和氯化钾溶液，溶液中应有少许KCl晶体，不得有气泡。补充后应等几小时再用。

（3）饱和甘汞电极不能长时间浸泡在被测水样中。不能在60℃以上的环境中使用。

3. 仪器校正

（1）应选择与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器。

（2）标准缓冲溶液。

1）pH标准缓冲溶液的配制，见下表。

pH标准缓冲溶液的配制

	标准溶液浓度	pHs (25℃)	1000mL蒸馏水中基准物质的质量（g）中知网
1	0.05mol/L二草酸三氢钾	1.679	12.61
2	饱和酒石酸氢钾（25℃）	3.559	6.4①
3	0.05mol/L柠檬酸二氢钾	3.776	11.41
4	0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾	4.008	10.12
5	0.025mol/L磷酸二氢钾＋ 0.025mol/L磷酸氢二钠	6.865	3.388②＋3.533②③
6	0.008695mol/L磷酸二氢钾＋中国定格动画论坛0.03043mol/L磷酸氢二钠	7.413	1.179②＋4.302②③
7	0.01mol/L四硼酸钠	9.180	3.80③
8	0.025mol/L碳酸氢钠＋ 0.025mol/L碳酸钠	10.012红裹肚	2.029＋2.640
9	饱和氢氧化钙（25℃）	12.454	1.5①