一、实验目的
2.掌握折光率因素法测定药物含量方法及有关计算。
3.熟悉阿贝折光计的使用方法及维修。
二、实验器材新疆农业科学
试药:10%氯化钾注射液
仪器:恒温水浴,量瓶,分析天平,阿贝折光计。预调微调
三、实验方法
1.校正仪器 按折光计用法中所述方法,用纯水校正仪器,如仪器已校正好,则可不校正。
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2.氯化钾折光率因素(F)的测定
(1)标准氯化钾溶液的配制:取130℃干燥至恒重的氯化钾5g(或2.5g),精密称定,用水溶解后,转移至50ml(或25ml)量瓶中并稀释至刻度,摇匀,即得。同法共配制五份标准氯化钾溶液。
(2)折光率的测定:用已校正好的阿贝折光计,按折光计用法中所述的测定方法,分别测定上述五份标准氯化钾溶液的折光率,并同时测定同温度水的折光率,填入药品检验原始记录中。分别计算氯化钾的折光率因素(F)值,并取其平均值为结果。
(3)计算公式
3.10%氯化钾折射液的含量测定
(1)用已校正好的阿贝折光计,按折光计用法中所述的测定方法,测定氯化钾注射液的折光率,并同时测定同温度水的折光率。反复测定三次,取其平均值为结果。计算氯化钾
溶液的含量或标示量的百分比。
三自由度平台 (2)按下式计算氯化钾注射液的百分含量。
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或按下式计算氯化钾注射液标示量的百分比。
《中国药典》2005年版规定本品含氯化钾(KCl)应为标示量的95.0%~105.0%。
四、注意事项
1.测定时最好采用恒温水浴装置。如恒温水浴温度为20℃,则测定时可不再测同温度水的折光率。
2.测定标准溶液或供试液的折光率时,每份实验需要三次读数,三次读数相差不能大于0.0002,取其平均值为测定的折光率。
3.标准氯化钾溶液的浓度应尽量与被测供试品的浓度接近。测定时为了节约试剂,亦可改用精密称取约1g氯化钾,置10ml的量瓶中稀释至刻度。
4.本教材所指的水,初另有规定外,均系指纯化水。
五、思考题
1.折光率测定为什么要重复3次,取平均值为结果?吃菜养心
2.配制标准溶液应用什么方法称量?
3.供测折光率因素用的标准溶液的浓度若与供试品的浓度相差较大,有何影响?
附: