薄层谱显剂的配置 ．通用显剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜。 ②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红背景上显黄。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤碳化硅粉酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝，再用氨气薰，则背景变为无。 ⑧铁-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝加深。 溶液I：1％铁溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显剂列举如下： (1) 烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑。 ②shaq vs荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红背景上呈黄。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察。 ④甲醛／硫酸 检出物：多环芳烃。 溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类 ①3，5一二硝基苯酰氯 检出物：醇类。 溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。 方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(中国特新型城镇化道路Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。 ②硝酸铈铵 检出物：醇类。 溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛／硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。 溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法：喷后于120oC加热至呈最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’ 检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法：喷后于110oC加热5～lOmin。 结果：紫背景呈黄斑点。 (3)醛酮类 ①品红／亚硫酸 检出物：醛基化合物。 溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无；Ⅱ．0.05mol／L溶液； Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。 方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。 ②邻联茴香胺 检出物：醛类、酮类。 溶液：本品乙酸饱和溶液。 ③2，4-二硝基苯肼 检出物：醛基、酮基及酮糖。 溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液； Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。 方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁的2mol／L盐酸溶液。 结果：饱和酮立即呈蓝；饱和醛反应慢，呈橄榄绿；不饱和羰基化合物不显。 ④绕丹宁 检出物：类胡萝卜素醛类。 溶液：I．1% ～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。 方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。 (4)有机酸类 ①溴甲酚绿 检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。 方法：浸板。 结果：蓝背景产生黄斑点。 ②高锰酸钾／硫酸 检出物：脂肪酸衍生物。 溶液：见通用显剂酸性高锰酸钾。 ③过氧化氢 检出物：芳香酸。 溶液：0.3%过氧化氢溶液。 方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。 结果：呈强蓝荧光。 ④2，6-二氯苯酚-靛酚钠 检出物：有机酸与酮酸。 溶液：0.1%本品的乙醇溶液。 方法：喷后微温。 结果：蓝背景呈红。 (5)酚类 ①Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁(Ⅲ)) 检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。 溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。 方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。 结果：斑点呈橙-淡红。挥发油在亮黄背景下呈红斑点。 ②Boute 反应 检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。 ③氯醌(四氯代对苯醌) 检出物：酚类。 溶液：1％本品的甲苯溶液。 ④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂 检出物：酚类。 溶液：2％本品的甲苯溶液。 ⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂 检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。 溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。 ⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂 检出物：酚类。 溶液：2%本品的甲醇溶液。 ⑦氯化铁 检出物：酚类、羟酰胺酸。 溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。 结果：酚类呈蓝、羟酰胺酸呈红。 (6)含氮化合物 ①FCNP(硝普钠／铁)试剂丽水学院图书馆 检出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。 溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。 ②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂 检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。 溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。 结果：呈橘红斑点。 ③4-甲基伞形酮 检出物：含氮杂环化合物。 溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。 方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。 ④碘铂酸钾 检出物：生物碱类及有机含氮化物。 溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。od调查 ⑤硫酸高铈铵／硫酸 检出物：生物碱及含碘有机化物。 溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。 方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。 结果：阿朴、、秋水仙碱、、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。 ⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂 检出物：吲哚衍生物及胺类。 溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。 方法：喷后板于50oC加热20min。 精益管理 结果：呈不同颜的斑点。 (7)胺类 ①硝酸／乙醇 | ||||
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