I,DEDDM,MEDDM,DDM的共混物
第2期热固性树脂?l7?
\]\华勰朱望200237)),5-.lI/,(华东理工大学高分子材料系上海,
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三元共混，而摹里:s謦轰黄磊比DEDDM短，固化产物的耐热温度比:……..’’’.”一’
l8热固性树脂1995越
用Ni~olet红外光谱仪
1.5质联用的测定
使用M一80双聚焦磁质谱计,OV一1型lm
填充柱.柱温在100.C保留2rain.然后以每分
钟1O.C升温至250.C.
1.6DSC的测定
采用Oupont912型热分析仪，三氧化二
铝为参比，高纯氮气保护.
按不同升温速度(10.C/rain,15.C/min,
20.C/rain)对等当量配比的E一5l与共混固化
剂作等速升温DSC测定，得到最大放热峰温
度.
1,7JSR固化仪分析
JSR固化仪是采用强迫振动非共振法的
一
种动态力学分析仪cs，它是在一定速度下
不断地对盛有树脂胶液的模具作小角度扭
周希汉简历振，扭振的扭矩通过传感器变为电量温度一形变仪(TMA)测定, 升温速度为5”C/rain，负载为1MPa
1.9热失重的分析
用Oupont912型热分析仪测定，升温速
度为20.c/n.氮气保护.
2结果和讨论
2.1DDM,MEDDM及DEDDM三元共混
物的紫外光谱鉴别
图3共混物的帮外光谱田
紫外光谱分析见图3.一=205nm和
24onm，分别为苯环的E和E.谱带，是Ⅱ一
紫外区通常是观察不到的，但由于苯环与助
团一NH相联接，使得吸收波长产生位移,
而且吸收强度增加.;285nm为苯环的B
谱带，同样也产生了位移.所以紫外光谱的分析结果与DDM,MEDDM,DEDDM的三元共混物的分子结构相符.
2.2DDM,MEDDM,DEDDM的三元共混
物的缸外光谱鉴别
从共混物的红光谱图(见图4)可以看到,
第2期热固性树脂?19?
355031oo2650220017501300850400
图4并混钧盼红外光语圈
在3429及3352cm左右有两个强的吸收峰, 它们是N—H的伸缩振动吸收,1267cm是c —
N的伸缩振动吸收,1619cm峰是苯环的C—C伸缩振动吸收,3007cm是一C—H
伸缩振动(苯环)吸收，在2957—2866cm
之间是脂肪族等的c—H伸缩振动.红外光谱的分析也与DDM,MEDDM,DEDDM的分子式相应.
23质联用谱囤
图5共混物音勺谱图
.1擘m/O5O100150200250
图6DDM的质谱图
图5是质联用的谱图，在谱图上存
在三个主峰，由于它们保留时间相差不大，故它们未能截然分开，图6，图7，图8是经过
谱分离后这三个主峰的质谱图，它们分子离
子峰的质荷比分别是198,226,254，这与DDM,MEDDM,DEDDM的分子量相对应,
进一步证实了该混合物的分子结构.
2.4共混固化剂固化E一51的等温固化曲线及凝胶时间 RI
1O0_
-
llIIII
图7MEDDM的质谱图
图8DEDDM的质谱图
蕞膻嫱
秘鲁大冒险3d圈9并幌同化剂同化E一51的等温同化曲线图9是在不同温度下，由JSR固化仪测
得的共混固化剂等当量化学配比固化E-51
的固化曲线.随着固化温度的增高，凝胶时间
缩短.凝胶后固化曲线呈倒s形，说明凝胶后鄂尔多斯现象
霍尔式角度传感器体系存在自加速效应.表1分别为DDM，共
混固化剂,DEDDM固化E一51的凝胶时间. 由凝胶时间我们可以看到，三元共混物固化
E一51的凝胶时间比DEDDM大幅度下降.根
2o?热固性树脂1995拄
据Flow凝胶化理论，固化树脂体系在凝胶
点时的反应转化率是一定的，与反应温度和
龚升
实验条件无关，因此可由凝胶时间g来推出
固化反应的表观活化能E，它们的关系是”: lntg:C+E/RT
式中T为固化反应温度
R为气体常数
C为常数主持与播音
由它们的活化能我们可以看到:DED-
DM的活性>；共混固化物DDM，这是由于乙基是一个推电子基，它减少了苯环对氮原子
孤对电子的作用，从而加强了氮原子上的电
子云密度，使得DEDDM的活性增大，活化
能减小.然而，他们固化E一5l的凝胶时间则
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