饲料酸化剂质量标准
本品含L-苹果酸、乳酸、柠檬酸和延胡索酸均应为标示量的85%~115%。 性状:白或类白颗粒或小丸。
鉴别:在含量测定项下记录的谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。 释放度:取本品约1g,精密称定,照释放度测定法(中国药典2010年版二部附录XD第二法(1)),采用溶出度测定法第二法装置,以pH4.55盐酸溶液1000ml为溶剂,转速每分钟75转,依法操作,经10min、20min、30min、1h、2h、4h、6h时,取溶液10ml(并及时补充溶液10ml)滤过,取续滤液作为供试品溶液①,精密量取供试品溶液①1ml,加水稀释至10ml作为供试品溶液②。另取L-苹果酸、乳酸、柠檬酸和延胡索酸对照品适量制成约含75μg文化沙龙、125μg、100μg和15μg的混合溶液作为对照品溶液,照含量测定项下的谱条件,分别取对照品溶液和供试品溶液①②各20μl注入液相谱仪,记录谱图,按外标法以峰面积计算每个时间点的释放度,应符合要求。
释放度要求:
陈垣全集名称 时间 | L-苹果酸 | 乳酸 | 柠檬酸 | 延胡索酸 |
10min | 格陵兰海豹40%~80% | 40%~80% | 40%~80% | 0%~20% |
20min | 50%~90% | 50%~90% | 50%~90% | 5%~30% |
30min | bac5 大于60% | 大于60% | 大于60% | 10%~40% |
1h | 大于70% | 大于70% | 大于70% | 30%~60% |
2h | 大于80% | 大于80% | 大于80% | 60%~90% |
4h | 大于90% | 大于90% | 大于90% | 大于80% |
6h | —— | —— | —— | 大于90% |
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含量测定:
照高效液相谱法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ D)测定。
谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵
溶液(稀磷酸调pH值2.4)为流动相,检测波长210nm。理论板数按延胡索酸峰计算应不低于2500。
测定法 取本品约1g,精密称定,置烧杯中,加水适量,n-二甲基亚硝胺37℃水浴,搅拌4h(测定L-苹果酸、乳酸、柠檬酸),测定延胡索酸时搅拌8h,之后,完全转移至1000ml量瓶中,并用水冲洗烧杯,洗液合并置量瓶中,冷却至室温后,加水至刻度摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液①,测定延胡索酸时精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀作为供试品溶液②,另取L-苹果酸、乳酸、柠檬酸和延胡索酸对照品适量制成约含75μg、125μg、100μg和15μg网络机房的混合溶液作为对照品溶液,分别取对照溶液和供试品溶液①②各20μl注入液相谱仪,记录谱图,按外标法以峰面积计算含量。