(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610594901.7
(22)申请日 2016.07.26
(71)申请人 长春博纳士环保科技有限公司
地址 130000 吉林省长春市高新区超达创
业园12-1号
(72)发明人 高武 刘晓秋 黄宝能 居涛
严忠荫 王仁斌
(74)专利代理机构 长春菁华专利商标代理事务
沈阳飞机设计研究所所 22210
代理人 王莹
(51)Int.Cl.
D21C 5/00(2006.01)
D21C 3/02(2006.01)
D21C 9/18(2006.01)
(54)发明名称
工艺
(57)摘要
木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯
工艺，属于生物质分离提纯技术领域。解决了现
有技术中的生物质分离提纯方法无法充分提取
木质素、半纤维素和纤维素的问题。
本发明的分离提纯工艺用NaOH溶液对含木质素、半纤维素和
纤维素的生物质进行碱预抽提，经螺旋挤浆，得
到碱预抽提液和碱预抽提后的生物质，将碱预抽
提液通过纳滤膜分离浓缩、酸水解、离心分离得
到木质素、木糖和含NaOH的纳滤透过液；将碱预
抽提后的生物质通过热碱提取、螺旋挤浆获得纤
维素和碱提取液，将碱提取液通过纳滤膜分离浓
缩得到含木质素的纳滤浓缩液和含NaOH的纳滤
透过液。该工艺能将原料中的木质素、半纤维素
低。权利要求书2页 说明书8页 附图1页CN 106192514 A 2016.12.07
C N 106192514
A
灿烂的宋元文化1.木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，步骤如下：
步骤一、将含木质素、半纤维素和纤维素的生物质和NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH 的质量为碱预抽提液体总质量的5-10％，对含木质素、半纤维素和纤维素的生物质进行碱预抽提，固液分离，得到碱预抽提液和碱预抽提后的生物质；
所述碱预抽提的温度为40-140℃，时间为0.5-2h；
步骤二、将步骤一得到的碱预抽提液纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液和透过膜的纳滤透过液；
所述纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，采用的纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤透过液中NaOH的质量浓度为5-15％；
步骤三、将步骤二得到的纳滤浓缩液酸水解，离心分离，得到木质素和木糖，将步骤二得到的纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提中；
所述离心分离的分离因数为2000-8000；
国模杨玉玲步骤四、将步骤一得到的碱预抽提后的生物质进行热碱提取，固液分离，得到碱提取液和纤维素；
所述热碱提取中，NaOH的质量为热碱提取液体总质量的3-8％；
步骤五、对步骤四得到的碱提取液纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液和透过膜的纳滤透过液；
所述纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，采用的纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤透过液中NaOH的质量浓度为1-10％；
步骤六、将步骤五得到的纳滤透过液作为碱液回用于步骤四的热碱提取中，纳滤浓缩液用于生产木质素。
阴阳互易
2.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一中，含木质素、半纤维素和纤维素的生物质为玉米秸秆、甘蔗渣或竹材。 3.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一中，碱预抽提液体总质量与绝干的含木质素、半纤维素和纤维素的生物质的质量之比小于等于8:1。
4.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一和步骤四中，固液分离采用的设备为螺旋挤浆机。
5.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一和步骤四中，碱预抽提和热碱提取的加热方式为蒸汽加热、电加热或导热油加热。
6.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤二和步骤五中，纳滤膜为平板式纳滤膜或卷式纳滤膜，纳滤膜的材料为芳香族聚酰胺复合膜或磺化聚醚砜。
7.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤三中，酸水解的过程是：向步骤二得到的纳滤浓缩液中加入硫酸，调节硫酸的质量为酸水解液体总质量的0.1-2％，在110-130℃反应1-2h。
8.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤三中，离网络数据库
心分离采用的离心机为双锥卧螺离心机或碟式离心机。
9.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所
述步骤二和步骤五之前，分别还包括，对碱预抽提液和碱提取液进行离心分离，离心分离的温度为25-55℃，离心分离因数为2000-8000，离心机为双锥卧螺离心机或碟式离心机。
10.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤四中，热碱提取的过程是：将步骤一得到的碱预抽提后的生物质与NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为热碱提取液体总质量的3-8％，在120-160℃反应0.5-1.5h。
木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺，属于生物质分离提纯技术领域。
背景技术
[0002]生物质主要是指农林业生产过程中除粮食、果实以外的秸秆、树木等木质纤维素、农产品加工业下脚料、农林废弃物及畜牧业生产过程中的禽畜粪便和废弃物等物质。这些生物质具有广泛分布性，如果能够重新利用，会产生很大的经济效益和社会效益。[0003]农作物秸秆是农作物生产过程中得到的一项重要的生物资源，全球每年大概可生产20亿吨农作物秸秆。中国是农业大国，也是农作物秸秆资源最丰富的国家之一，每年生产秸秆超过6亿吨。在传统农业生产中，秸秆不经任何处理，直接用于肥料、燃料和饲料。随着传统农业向现代化农业的转变，农村燃料能源和饲料结构发生了深刻变化，秸秆不再被大量使用，导致秸秆资源大量过剩，被简单焚烧，带来了资源浪费和环境污染问题，成为全世界所关注的问题。农作物秸秆中，稻秸、麦秸、玉米秸产量最高，2013年中国玉米秸秆产量高达2.4亿吨，位居全国各类农作物秸秆产量之首，而玉米秸秆的利用率却最低。
[0004]秸秆的主要成分是木质素、半纤维素和纤维素三大部分，木质素重量分数约为15％，半纤维素重量分数约为27％，纤维素重量分数约为30％，三种化学物质都是重要的生产原料，如果能够将三种成分提取并加以利用，能够节约很多生产资源的浪费，因此，国内科研人员对秸秆的利用进行了广泛研究。
[0005]如中国专利CN103467627 A发明了一种玉米秸秆半纤维素的制备方法，采用碱液预处理玉米秸秆提取玉米秸秆中的半纤维素，然后采用乙酸中和，醇沉的方法分离半纤维素。但是，这种方法只能提取秸秆中的一种成分，还是浪费了大量资源。
[0006]甘蔗主要用于生产蔗糖，蔗渣是糖厂生产蔗糖的副产品。全球每年甘蔗产量约为10.6亿吨，据统计，生产1吨蔗糖将产生0.6吨绝干除髓蔗渣，由此可见，蔗渣是一种数量可观的可再生资源。我国是甘蔗种植和制糖大国，2011/2012年榨季，我国蔗糖的产量为1050万吨，产生630万吨绝干除髓蔗渣，以往大部分糖厂都将蔗渣作为燃料直接烧掉，随着科研人员发现蔗渣中含有丰富的纤维，属于优质的造纸原料，于是人们纷纷利用蔗渣制浆造纸。但是，由于纸张的需求有限，因此被用于造纸的蔗渣也只能占到总量的50％，其它大部分蔗渣还是被作为燃料烧掉。而且，在用蔗糖造纸时，水解过程中，半纤维素会溶解在黑液中，导致蒸发器结垢，碱回收炉回收能力降低，温度升高，纤维素分解等一系列问题，最后降低纤维素的产量，影响造纸效益，且木质素与半纤维素全部以黑液形式排放或燃烧，不仅严重污染了环境，而且造成了资源浪费。
地理课件
[0007]中国是世界上竹类资源最丰富的国家，南方各省均有分布。全国有竹林近500万公顷，产量1.3亿吨。目前竹材主要应用于农业、手工业、建筑业、人造板、造纸、竹笋、竹碳加工等。在农业、手工业、建筑业人造板等方面大多还停留在传统应用上，其加工水平有限，产品附加值不高，资源浪费严重。竹子的传统工业应用还有造纸，但是其同蔗渣一样，会存在一
系列的问题。
[0008]蔗渣和竹子的主要化学组成也是木质素、半纤维素和纤维素三大部分。蔗渣纤维素重量分数在4
5％左右，半纤维素重量分数在25～30％之间，蔗渣木质素重量分数在20％左右。竹青部分的纤维素为42.94％、总木质素为25.23％；竹黄部分纤维素为42.16％、总木质素为24.72％，竹原纤维中的半纤维素含量一般为14％～25％。我国作为一个森林覆盖率低，木质资源匮乏而甘蔗、竹子种植面积广泛的国家，如果能将蔗渣和竹子资源的充分合理应用，能够节约很多生产资源的浪费。国内科研人员对蔗渣和竹子的利用也进行了广泛研究。
[0009]如：中国专利CN101565907A介绍了一种预提取半纤维素的蔗渣碱法制浆方法及其产品，该专利也是在制浆前提取蔗渣半纤维素然后制浆，但该方法是在高温的情况下用NaOH提取半纤维素，升温会导致蔗渣原料中木质素大量溶出，升温还会导致溶解的半纤维素发生降解，不利于蔗渣半纤维素的分离，还会影响提取的半纤维素品质，同时会增加过程能源的消耗，过程的操作也比较困难。另外该专利对含半纤维素的提取液采用公知和公开的技术来制备木糖、低聚木糖、木糖醇等产品，此过程是该发明的难点，实际上目前仍然没有很好的方法来分离，该专利回避了这一过程。
[0010]中国专利CN101440380 B竹材分层多级转化联产乙醇、纤维和发电的工艺方法，该专利采用1.3MPa-2.1MPa的蒸汽对竹材进行蒸汽爆破，然后对汽爆竹材进行长、短纤维分级处理，纤维长度大于3厘米的长纤维用于生产原竹纤维，纤维长度小于3厘米的短纤维用于乙醇自催化制浆或发酵生产乙醇。该工艺在蒸汽爆破阶段因高温会产生大量糠醛且无法回收，气味难闻，同时未对木质素进行分离利用。
[0011]综上，现有技术中的生物质提取方法，无法充分分离提取木质素、半纤维素和纤维素，且只能分离单一组分的方法又存在回收率低等各种问题。
发明内容
[0012]为解决上述技术问题，本发明提供一种木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺。
[0013]本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
[0014]木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺，步骤如下：
[0015]步骤一、将含木质素、半纤维素和纤维素的生物质和NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为碱预抽提液体总质量的5-10％，对含木质素、半纤维素和纤维素的生物质进行碱预抽提，固液分离，得到碱预抽提液和碱预抽提后的生物质；
[0016]所述碱预抽提的温度为40-140℃，时间为0.5-2h；
[0017]步骤二、将步骤一得到的碱预抽提液纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液和透过膜的纳滤透过液；
[0018]所述纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，采用的纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤透过液中NaOH的质量浓度为5-15％；
[0019]步骤三、将步骤二得到的纳滤浓缩液酸水解，离心分离，得到木质素和木糖，将步骤二得到的纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提中；
[0020]所述离心分离的分离因数为2000-8000；
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