化工合成伽玛-钠盐的具体操作步骤(甲类精制版)

【1】:伽玛-:
伽玛-,又称4-(4-Hydroxybutanoic acid),或GHB,是一种在中枢神经系统中发现的天然物质,亦存在于葡萄酒、牛肉、柑橘属水果中,也少量存在于几乎所有动物体内。它也是一种神经药物,在许多国家被认定为。这种物质在美国属于限制使用药物,被称作Xyrem,由Jazz Pharmaceuticals公司销售,用于与发作性嗜睡病患者的日间嗜睡症状。历史上,伽玛-曾被用作常用镇静剂,用于失眠、抑郁症、发作性嗜睡病和酗酒,也被用于提高运动员成绩。该物质也被用作麻醉剂,在许多地区被禁用。伽玛-可在人体细胞内合成,结构上与酮体贝塔-酯相似。
在实际使用中,通常使用伽玛-的钾盐或钠盐。伽玛-也可由发酵产生,因此也存在于一些啤酒或葡萄酒中。琥珀酸半醛脱氢酶缺乏症可造成GHB在血液中累积,造成麻醉效果。
【2】:伽玛-钠盐制备仪器
调温电热套:要与三口烧瓶配套,大小自己根据情况买,3000ML,5000ML等等都可以。
三口烧瓶大小自己根据情况买,3000ML,5000ML等都可以,大小要与加热套配套(或者多功能反应器,比如反应釜,大批量生产的时候用到)
铁架台1套(带铁圈)
橡胶塞3个:买的时候要告诉商家与三口烧瓶的三个口相配套,与三口烧瓶一起买。
1000ML烧杯2个
2000ML烧杯3个
胶头滴管2支: 一支用于滴酸,一支用于滴碱,长点的好
arm视频直型冷凝管,球型冷凝管各1个:回流,减压蒸馏时用,大小与三口烧瓶,蒸馏头配套。
软橡胶管10米:用于接冷凝管上下两个进水口和出水口的。
硅胶管6米:能够套住抽滤瓶上嘴的
布氏漏斗:瓷制或玻璃制直径100mm,120mm等规格都可以。 
快速定性滤纸2包
抽滤瓶:具有上嘴的,记得要瓶塞
精密电子称(或者天平):能秤到0.1克的 
PH1-14试纸2包
梨形分液漏斗:常见的1000毫升的,2000毫升的就可以.温度计
实验室专用电动磁力搅拌器或者玻璃搅拌棒
牛角勺1个
防酸手套多副
低温恒温循环槽(或者自制冰浴体系,比如冰盐浴)
油浴锅
防酸口罩多个: 可用湿口罩代替
胶塞打孔器 1套
保鲜膜
冰箱
金属刀
金属板
两密封保鲜盒
搅拌机
耐热玻璃烤盘
刘韧磊沸腾石
【3】:伽玛-盐的合成
合成伽玛-盐的最简单的方法是通过将相应的内酯(环状分子内酯)水解成所需的羟基酸。酯水解可以通过两种方式进行:酸催化反应或碱催化反应。碱催化反应是我们在这里的选择,因为反应不像酸催化反应那样是可逆的,因此我们得到更高的产率,我们将得到的伽玛-钠盐,因为游离酸不稳定,并且将立即环化再次进入伽玛-丁内酯。该反应进行等摩尔(相同数量的每个分子反应),并且在该反应中不产生副产物,例如氢气,水或其它文献中提出的其它任何物质。所有公布的伽玛-或更正确的伽玛-钠盐的制剂,在各种溶剂中,通常在含水醇中,用氢氧化钠回流丁内酯,但这不是必需的。
方程式如下:
 
大学bbs伽玛-丁内酯+ NaOH =>伽玛-钠(Na-GHB)
【4】:伽玛-钠盐合成步骤:
(1):准确测量出我们想要反应的伽玛-丁内酯的体积多少毫升。将这个数字乘以伽玛-丁内酯的平均密度(11.24克/毫升)。除以伽玛-丁内酯的平均分子量(86.06克/摩尔)用氢氧化钠的平均分子量乘以这个数(40.0克/摩尔)使用秤量仪器称出这多量的氢氧化钠。将伽玛-丁内酯蒸馏水(体积)加热至160摄氏度将氢氧化钠完全溶解于蒸馏水中,每100毫升水约为80克。慢速将90%的氢氧化钠溶液滴入加热的伽玛-丁内酯中(不要倒)并确保反应正在发生(加热沸腾起来)。如果反应没有发生,要么你没有将伽玛-丁内酯加热到160C或者有不良反应,(扔他们出去,得到新鲜的东西)。一旦溶液开始沸腾,你可以停止加热,反应将使自己放的的热量加热。
(2):开始测量反应溶液的pH值。用窄范围pH试纸(5.5-8.0),当范围开始达到7.5到8.0时,停止滴加氢氧化钠溶液。这种混合物在它中仍会有未反应的内酯,所以现在是做蒸汽蒸馏的时候了。温度计放在溶液中能够测量技术qq1575511813度,加热溶液升温。你可以加由一块干净的豌豆砾石制成沸腾石到溶液中,不要用沸腾的棍子,因为你会把它烧掉,不要使用化学沸腾的石头,因为它们含有不能去除的金属进入人体。当溶液达到180-185℃时,把热量减到足够保持温度稳定在180-185度。保持在那个温度,直到所有冒泡停止。烧杯现在包含融化伽玛-钠盐可兰经
异型淋巴细胞
(3):制成粉末,倒出来的伽玛-钠盐细流融入耐热玻璃烤盘。将熔体返回50温保持熔化。让条冷却,如果条带宽度约为1/2“至1”,它们将开始卷曲。用金属刮刀刮掉它们,并将其放入密封的容器中。倒出更多的条,重复这个步骤,直到你用完所有的熔体。让放在容器里的条子冷却下来,并稍微摇一摇(同时握住盖子)这会破坏结晶。把破坏了伽玛-钠盐片放入搅拌机(不超过1 / 3)高速。你可能需要摇动搅拌机一点,以确保一切都磨成粉。将粉末倒入一个密封的塑料容器。加入热乙醇溶解γ-钠盐,然后加入活性炭,保持温度65度左右。然后等待59小时后过滤出来,把溶液降到室温,保鲜膜盖好,放入冰箱,等待结晶。
注意事项:千万不要用金属容器代替王充市肆博览玻璃器皿,因为氢氧化钠会腐蚀金属,各种金属离子将进入我们的产品中。伽玛-具有吸湿性,在用乙醇重结晶的时候,必须使用无水乙醇,如果你使用的乙醇有水(纯度为95%,其余为水)必须通过用无水硫酸钙干燥,然后用氧化钙蒸馏干燥,并采取足够的措施排除反应中的水分。重结晶之前,必须彻底干燥伽玛-钠盐,最好在真空干燥器中。如果有水存在,水存在使得再结晶几乎不可能。

本文发布于:2024-09-22 04:04:50,感谢您对本站的认可!

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