2019年第12期(下)/ 总第560期
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1 引 言
目前,国内外法律法规已针对清洁用品中有毒有害物质提出较完善的限制物质清单,但由于每种物质有害阈剂量的差别,对其一律规定为禁止或限制使用显然不够严格。明确限制物质具体安全阈值,从而提升消费品质量、保护消费者健康、促进产业升级,具有十分重要的现实意义。随着科学技术的不断发展,商家为了避开已有的法规规定,使用了一系列新型有毒有害物质,洗手液中的三氯生抑制微生物的生长和繁殖,以延长物品的保存时间。因此,建立相关检测技术并标准化是必要和迫切的。因此建立洗手液中三氯生的检测方法具有重要的现实意义。 2 实验部分
2.1材料及设备
2.1.1 试剂和材料
李翊云 金童玉女试剂。三氯生(TCS)(美国Fluka 公司,纯度都大于99%)(见表1),甲醇(谱纯,德国Merck 公司),正己烷(分析纯,南京化学试剂公司),水为实验室自制二级去离子水(德国Sartorius 纯水制备系统)。 材料。1#红阴性洗手液,2#橙黄阳性洗手液。2.1.2 标准物质
表 1 三氯生的基本信息
公平理论
序号
三氯生英文名称CAS NO.波长纯度 1
TCS
Triclosan
3380-34-5
245
99.1台海问题
孔子的人性论
2.1.3 仪器设备
超声波(控温室温状态,莱茵技术有限公司)。高效液相谱仪(Agilent 1200),国产型离心机(4000 r/min 海
瑞公司),管状玻璃反应器(约25 mL),0.45 μm 聚四氟乙烯薄膜滤头(津腾公司),吸量管及移液管(A 级,各种规格),聚四氟乙烯PTFE 滤膜(天津津腾公司)。
2.2标准溶液配制
储备液:准确称取TCS 一种标准物质(精确至0.01 mg),用甲醇为溶剂定容,配制得适合溶度的储备液,于-18 ℃避光保存。
工作液:吸取适当体积的储备液定容于的容量瓶中,用甲醇定容,配制成适当溶度的工作液,供仪器进样分析。
2.3 样品前处理
取代表性的样品,称取1.0 g(精确至0.01 g),置于具塞锥形瓶中,加入5 mL 甲醇,放入超声波浴中,室温,超声功率为420 W,超声频率为40 kHz,提取20 min,待样品完全溶解(如果需要,样品应该进行离心),之后经0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜过滤后,进行仪器分析。 2.4 HPLC-FLD 分析
2.4.1 仪器条件
谱柱:Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:A-水,B-甲醇。梯度洗脱程序见表2;流速:1.0 mL/min;进样体积:10 μL;柱温:30 ℃;检测器:二极管阵列检测器(DAD);洗脱程序:采用等度洗脱 0~6min 12 % A—88 % B。2.4.2 定性定量分析
有证标准物质通过高效液相谱仪进行分析,下图是仪器分析谱图,在检测波长下光强度为纵坐标,时间为横坐标,绘制标准曲线。图1是波长在245 nm 下的谱图。
2.5 试验结果及讨论
阿西土陶
2.5.1 液相谱柱的选择
洗手液中三氯生的检测研究
■■周■佳 汤■娟 丁友超(南京海关工业产品检测中心)
摘 要:洗手液中的三氯生抑制微生物的生长和繁殖。因此,建立相关检测技术并标准化是必要和迫切的。因此建立洗手
管理评论液中三氯生的检测方法具有重要的现实意义。
关键词:洗手液;三氯生的检测
DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2019.24.120