蒸馏是提纯液体物质和分别混淆物的一种常用的方法。经过蒸馏还能够测出化合物的沸点，所以它对判定纯粹的液体有机化合物也拥有必定的意义。 一、蒸馏原理
液体的分子因为分子运动有从表面逸出的偏向，这类偏向跟着温度的高升而增大，即液体在必定温度下拥有必定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大批气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不一样温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分别的基础。将液体加热至沸腾，使液体变成蒸气，而后使蒸气冷却再凝固为液体，这两个过程的结合操作称为蒸馏。
很显然，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分别开来，也可将沸点不一样的
液体混淆物分别开来。（液体混淆物各组分的沸点一定相差很大，起码 30oC 以上才能达到较好的分别成效）。
纯粹的液体有机化合物在必定压力下拥有必定的沸点。但因为有机化合物常和其余组分形成二元或三元共沸混淆物（或恒沸混淆物），他们也有必定的沸点（高于或低于此中的每一组分）。所以拥有固定沸点的液体不必定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的互相
作用：若是杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提升 （但在蒸馏时，实质上丈量的其实不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液均衡时的温度，即
是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点） ；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会渐渐上涨；或许因为构成了共沸混淆物，在蒸馏过程中温度可保持不变，逗留在某一范围内。
二、蒸馏操作
1.蒸馏装置及安装
最简单的蒸馏装置，如图 28 所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、
温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等构成。蒸馏液体沸点在 140oC ubm以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在 140oC 以上时，因为用水冷凝管温差
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大，冷凝管简单爆裂，故应改用空气冷凝管 ——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。
安装仪器的次序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，安妥、正直。
安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再依据煤气灯的高低挨次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），而后安装蒸馏瓶（即烧瓶）、蒸馏
卫星应急通信系统
头、温度计。注意瓶底应距石棉网 1-2mm，不要涉及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底 1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，用适合的橡皮管连结冷凝管，调整它的地点使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并
与蒸馏头的侧管同轴，而后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴挪动与蒸
馏瓶连结。铁夹不该夹得太紧或太松，以夹住后稍使劲尚能转动为宜 （完满的铁夹内往常垫以橡皮等软性物质，免得夹破仪器） 。在冷凝管尾部经过接液管连结接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶）。正式接受馏液的接受瓶应预先称重并做记录。
（注意：夹铁夹的十字头的螺口要向上，夹子上的旋把也要向上，以便于操作）。
安装时，烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管的中部。温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线上。蒸馏头与冷凝管连结成卧式，冷凝管的下口与接液管连结。冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管中一直充满水。
蒸馏装置 140oC 以上蒸馏装置
2.蒸馏操作折点加氯法去除氨氮
（ 1）加料：
依据蒸馏物的量，选择大小适合的蒸馏瓶，蒸馏液体一般不要超出蒸馏瓶容积的 2/3，也不要少于 1
un38.3
2 创造性思维的例子/ 5
3。将液体当心倒入蒸馏瓶（或用漏斗），加入 1-2 粒沸石。安好装置。为
了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热以前，一定在烧瓶内加入 1-2 粒沸石。因为烧瓶的内表面很圆滑，简单发生过热而忽然沸腾，以致蒸馏不可以顺利
进行。当增添新的沸石时，一定等烧瓶内的液体冷却到室温此后才可加入，不然有发生急
剧沸腾的危险。沸石只好使用一次，当液体冷却以后，本来加入的沸石即失掉成效，所以持续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，拥有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反响的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成 1-2 毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
（ 2）加热：
依据被蒸馏的液体的沸点选择加热装置，被蒸馏液体的沸点在 80oC 以下时，用热水浴加热；液体沸点在 100oC以上时，在石棉网上用简略空气浴或许用油
浴加热；液体温度在 200oC以上时，用砂浴、空气浴及电热套等加热。
用水冷凝管时，先由冷凝管下口慢慢通入冷水，自上口流出引至水槽中，而后就能够开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上涨。当温
度上涨到被蒸馏物质沸点上下 1oC时，将加热强度调理到每秒钟流出 1-2 滴的速度。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度
即为液体与蒸气均衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。蒸馏时加热的
火焰不可以太大，不然会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接遇到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不可以进行得太慢。不然因为温度计的水银球不可以为馏出液蒸气充足浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
（ 3）采集馏分：
进行蒸馏前，起码要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点以前，
带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为 “前馏分 ”或“馏头 ”。前馏分蒸完，温度趋于稳固后，蒸出的就是较纯的物质，这时应改换一个干净干燥的接受瓶
接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸完后，若再持续高升加热温度，温度计的读数会明显高升，若保持本来的加热强度，就不会有馏液蒸出，温度会降落。这时就应停止蒸馏。
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