摩尔比对M型锶铁氧体的耐电压参数的影响

2020年第3期梅山科技-43-摩尔比对M型總铁氧体的耐电压参数的影响
袁小镇
(南京梅宝新型建材有限公司南京210039)
磁性材料中M型I永磁铁氧体材料是一种常见的以氧化铁为主要原料的电子功能材料。这类磁体被广泛地用在电话、移动通讯网络器材等信息设备制造,运用于电机、变压器、仪表等电气设备制造。由于具有独特的良好性能和广泛的运用领域,I永磁铁氧体市场需求很大。
自从1962年湿压工艺形成以来,国内外M 型I铁氧体企业一直以提高产品的磁性能为主要技术追求和突破方向。在国际上代表TDK 公司提出的标准中,FB13B牌号磁性能达到了:Br(475±10)mT,Hcj(380±20)kA/m, (BH)44.0±1.6)kj/m3;FB14H牌号磁性能达到了:Br(470±10)mT,Hcj(430±20) kA/m,(BH)ma(43.1±1.6)kJ/m3。国内企业十多年来磁性能方面的工艺和设备技术也取得了大幅度提升。目前在不掺杂稀土元素的常规工艺条件下,基于铁鳞为原料的I铁氧体性能可以达到FB4至FB5水平;基于氧化铁红为原料的I铁氧体磁性能可以达到FB6水平。
随着技术的进步、市场需求的升级,在永磁铁氧体从磁件到电器设备的制造环节中,也出现了一些磁性能外的指标(如电学性能指标)。为了降低用工成本,大量磁瓦厂家采用多工位的自动磨床代替单工位人
工磨床。而自动磨床大量投用,需要铁氧体粉料保持更严格的尺寸公差范围,这就对材料收缩比的稳定性提出了更高的要求。由于家电升级,其中一些电机厂家为了配套格力空调等龙头企业,需要电机具备优质的环保、节能、静音等功效,不但提高了铁氧体材料磁性能的需求,而且提出了耐高电压的新要求。通过文献查新,国内外在这方面的研究比较少。
因此,如何控制I铁氧体永磁材料的耐电压是一个值得展开的研究课题。本试验主要研究一次摩尔比对材料耐电压能力的影响,以期为提高永磁材料的功能控制水平进行有益的探索。
1
1.1样品制备
采用常用的I铁氧体烧结工艺制备永磁铁氧体粗粉和磁件试样,首先在一次预烧的配料环节,依据不同的摩尔比系列进行配料,经过混合、混磨、造球、烧结、粗磨等工序制成平均粒度为4~8$m的I铁氧体粗粉。而后在I铁氧体粗粉基础上,进行二次符合添加,其中二次符合添加物为SiO2、CaCO3、AB O3、NH4HCO3,总重量占据基料重量的百分比控制在10.0%。以内。细磨制浆的料球水比设定为1:12:1.5,采用AUM三辐球磨磨细、球磨时间为13h,平均粒度控制在0.75-0.85$m。料浆通过定性滤纸自然滤水12〜14h,水份控制在38%〜42%O用63t湿压成型压机压制成直径30.00mm,高度为17.00~19.00mm的圆柱形生坯。制好的生坯在SX-10-13型号的马弗炉中烧结,烧结温度设定为1190:,
保温2h o 烧结好的熟坯,经过双端面平面磨床对断面吸水孔和底部收缩曲面进行磨平。磨平的样品用超声波清洗机进行清洗去除磁粉颗粒,以备检测。
西工大表1是二次湿磨的二次复合添加物的比例。限定二次添加物种类和添加比例,是为了避免二次添加物影响检测数据,干扰试验。
表2是二次湿磨湿压成型参数。固定二次球磨、成型、成型的压力设定值、成型的吸水条件、成型的取向磁场、成型的保压时间是为了尽量控制试验系统误差。
表1二次检验配方中固定组份的比例
二次掺杂物NH4HCO3CaCO3A12O3SOO Wt%  1.0  4.0  1.5  1.0
・44・梅"科技2020年第3期
表2及成型参数
项目
时间/h
料球
水比
湿压吨
位//
缸压
力/MPa
磁电
流/A
时间/s
/MPa
参数181:12:1.5638.555
sao2
dccik〜6510.0-0.085
1.2样品的性能表征检测
用WLP208氏平均粒度测试仪,对料浆的平均粒度进行检测;MATS-2010V 磁性材料磁性能,检品的磁性能。使用LK2671B;压,检组
的耐电压极限值。2
2.1摩尔比设计
为摩尔比对磁性能和耐电压极限的影响,设计了6.04〜6.12的摩尔比,制作9组块,具体组安排3o
表3比设计
法拉沙人样品组别S1S2S3S4S5S6S7S8S9一次摩尔比  6.04  6.05  6.06  6.07  6.08  6.09  6.10  6.11  6.12
2.2摩尔比与耐电压极限值表面清理干净,采用LK2671B型耐压测试仪检
将好的块,用棉布进行擦拭将料的耐电压极限值,测量结4°
表4试验样块的耐电压极限值检测值kV 品组别S1S2S3S4S5S6S7S8S9 1#样块耐电压上限值9.107.10  4.00  3.36  1.100.640.580.400.35 2#样块耐电压上限值9.507.70  4.60  3.60  1.260.900.470.400.30电压极限9.307.40  4.30  3.48  1.180.770.530.400.33
4列举了不同的组数据,在同样
的一次、二次的块的耐电压
的平。看摩尔比与I铁氧体
料耐电压有显著的相关性,当摩尔比升高时,
电压降。当摩尔比为6.04,耐
电压极限值为9.30kV,为9组高,
摩尔比为6.12时,电压极限值为0.33kV,
为9个试验组中最低。摩尔比6.04耐电压极
限值是摩尔比6.12时耐电压极限值的28.2
倍,差显。料摩尔比从6.04变动到6.12时,电压极限值降低了96.5%。
从图1看,耐电压随着摩尔比的升高降,二关。
摩尔比升高,铁体磁性材料耐电压极限降先的减速的形态。
由于摩尔比与耐电压有明显相关性,使用minitab软数行回析,拟合图图2。
P为0.0000,标数到好的拟合;图形显示数机布在拟合线两,系统不存在失拟。因此摩尔比与电压有关系:图1不同组试验样块的耐电压极限值趋势图图2摩尔比-
耐电压拟合图
袁小镇摩尔比对M型I铁氧体的耐电压参数的影响・45・
lg(/mac)=221.1-281.81g(0),/mac 表征耐电压,单位kV;o为摩尔比。
造成这样情形的原能有:
1)摩尔比增大的过程中,材料铁富余的量在增多,摩尔比6.0后的三价铁,为平衡的,产生低价铁。若窑炉气氛发生厌氧情形时,生三价铁为低铁的;
2)表5显,铁的电阻率明显比SrM小8〜9个数量级,因此使是产生微量的低价铁,使料电阻率明显降低,从而降低料耐电压能力;
3)S.I铁氧体(SrM)代
铁位置,铁富余,降低磁性材料的耐电压能力。
表5几种相关元素及材料的206电阻率(%・m) Fe SrM Ca Al Si Co Sr
电阻率9.78x10-&102  3.91x10-8  2.65x108(1〜3)x102  6.64x108  2.30x107
2.3摩尔比对磁性能影响
6列的是9组的磁性能表征值。图3至图6为本次9组剩磁Br、内禀矫顽力1cj、磁能积(BH)mac和磁性能综合表征*值的。摩尔比从6.04增大到6.12程,Br的为401.0〜404.75mT,极差为3.75mT;Hcj的变动范围是264.0〜276.3kA/叫极差是12.3kA/m o
(BH)max的变动范围为30.15〜30.80 k/m3,极差是0.65k/m3;*值变动范围为4357.21〜4378.13,极差是20.92°
表6试验组及其样块磁性能
样品组别S1S2S3S4S5S6S7S8S9 Br/mT404.20404.15403.35403.25402.25402.15401.75401.15401.00 Hcj/(kA•m_1)264.00267.25270.40271.75272.35273.10273.35275.45276.30 (BH)max/(kJ・m-3)30.8030.8030.7530.7030.6530.6030.4530.2530.15 *值4378.134377.344373.304372.154364.754364.694361.004357.644357.21
6.04  6.05  6.06  6.07  6.08  6.09  6.10  6.11  6.12
摩尔比〃
30.80*建三江
30.60
30.40
30.20
30.00
29.80
29.60
29.40
29.20
29.00----------------------------------------------------------------------
6.04  6.05  6.06  6.07  6.08  6.09  6.10  6.11  6.12
摩尔比〃
30.80
30.80*
(
w
m
I
J
H
I
S
图3摩尔比与剩磁Br(mT)之间的关系
6.05  6.06  6.07  6.08  6.09  6.10  6.11
摩尔比〃
图4摩尔比与剩磁Hcj(kA/m)之间的关系图5摩尔比与最大磁能积(BH)mx(kJ/m)之间的关系图6摩尔比与各试验组材料*
值的关系
・46・梅"科技2020年第3期
教育教学论坛
通过参照表7所示的TDK公司FB6B牌号和行业标准Y33H牌号磁性能参数,
判断:从2数 及极差看,产品剩磁2变化较小。从1cj的波动
和极差看,判料1cj仍在同一档次范
o征铁氧体材料整体性能的(BH%max极差只有0.85;J/m3,可以判断为基本没有变化; *极差为34,于较o因此,摩尔比从6.04到6.12,品磁性能在同一水平范围。
表7相关行业标准和TDK公司标准
样品组别Br/mT Hcj/(kA-m-1%(BH%mac/(kJ-m-3% S/P10410—2002标准Y33H牌号410.0〜430.0250.0〜275.031.5-35.0 TDK公司标准FB6B牌号410.0〜430.0306.1-329.931.8-35.0
3
1%摩尔比从6.04-6.12变化过程中,磁性能的不明显,仍然处于同一个牌号性能o
2%摩尔比与耐电压极限值有显著关系,当摩尔比由6.04到6.12,电压极限值减少了96.5%,材料对耐电压值从9.3kV降低到0.33kV o
3%通过拟合分析,摩尔比与耐电压数量关系为:
BWmac)=221.1-281.81g(0),其中/mac 为耐电压,单位kV;o为摩尔比。
4%对于较高耐电压能力的铁氧体产品生产,要控好原材料的摩尔比,不限于磁性能检测,不产生不带入过量的低电阻率物质。
5%二次添加二硅时,硅代部铁位置,使铁 富余,从而降低铁氧体耐电压能力。
(上接第36页)
图2铜板原水缝
4
上改进措施,结的,问题已经有显改善。结的过钢量提升到10,离标15仍有不小的距离。由于一般不一的造成的,可能是由磨损和同时存在,下一步
层和等方面尝试改措施,使结到目标过钢量

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