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二、降氧原理：
在CZ 法生长中, 氧不可避免地掺入硅单晶。其途径是氧从石英(SiO2) 坩埚溶解进入硅熔体, 溶解的氧经由熔体的对流和扩散传输到晶体－熔体界面或自由表面。熔体中的大多数氧在熔体自由表面蒸发, 而余下的氧通过晶体－熔体界面的分凝而掺入晶体内。由于氧在熔体中的扩散系数相当小, 所以通过熔体对流来传输氧是主要的。CZ 硅中熔体流主要有三部份组成: 1) 从冷晶体边缘到热坩埚壁, 由表面张力降低所驱动的沿着自由表面的热表面张力对流; 2) 熔体表面与熔体底部存在温度梯度, 因熔体密度差引起的浮力导致沿垂直方向的自然对流; 3) 由晶转和埚转引起的强迫对流——离心抽运流。在理解氧的传输途径和熔体液流运动的基础上, 要控制原生CZ 硅单晶中氧的含量及其分布的均匀性, 也就是要设法控制晶体生长过程中, 氧从石英坩埚溶解进入熔体的熔解速率和强制调节熔体流动来控制经由熔体流动而传输的氧量。 1、氧的引入
拉晶时发生下述热化学反应SiO2+Si=2SiO↑。它是一吸热反应, 在1420℃下的SiO饱和蒸气压约为1200Pa。所以, 大部分的SiO解剖学杂志从硅熔体的自由表面蒸发去, 少部分进入晶体中。
2、氧的蒸发
氧从硅熔体内蒸发出的反应服从下公式N=NoexpβST/V。式中N为氧含量减少量。No为熔体中的氧含量, β为熔体的蒸发系数,S为熔体的自由表面积, V为熔体体积, T为蒸发时间。从公式中得知, 氧含量的减少量与氧含量、蒸发系数、熔体的自由表面积、蒸发时间成正比, 与熔体体积成反比。
3、氧的运输
3.1自然热对流
由拉晶需要的温度梯度而产生的浮力引起的热对流，其无量纲速度场决定于格拉斯霍夫数或瑞利数：ga套期保值△THR3/γ2,其中g为重力加速度，a为熔体的热膨胀系数，△TH径向温度梯度，
R为石英埚半径，γ为熔体的运动粘滞系数。ga△TVh3/kγ，k为熔体的热导率，h为熔体高度，△TV为轴向温度梯度。
3.2表面热对流
沿着自由表面从单晶边缘到坩埚边缘温度升高，因此存在由表面张力引起的表面热对流，它由无量纲的马兰革尼数决定。△THR/γρκ（δβ/δT），其中ρ为熔体密度，（δβ/δT）为表面张力引起的温度系数。
3.3离心强迫对流
晶体转动引起沿中心轴向上的离心强迫对流，它具有抑制自然热对流的作用，由雷诺数决定：πwd2/γ，其中w为晶体转速，d为晶体直径。
三、实验条件：
将炉体用酒精纸擦洗干净，保持炉子周围清洁卫生。石墨件打磨干净，沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用砂纸认真打磨后再吸尘清洗，尽量将表面黄氧化物打磨干净。装
料后抽空要求40min内反冲氩气两次，真空度≤3pa,检漏时间必须达到5min,漏气率<0.2pa/min。化料时间控制在5-6小时，高温功率≦85KW（高温电流与高温电压乘积）。挥发功率比引晶功率高1-2KW。避免高功率熔料、回熔。化料炉压林木和林地权属登记管理办法350Pa、挥发炉压500Pa。
四、实验方案及机理：
1、改变埚转对氧含量的影响。
实验机理：埚转对CZSi单晶中氧的控制起着重要的作用，因此改变拉晶时的坩锅转速就成为控氧的通用方法。在高埚转下, 熔体径向温度梯度增大, 石英埚壁的温度升高, 产生的化学反应加速进行, 故熔体中及晶体中的氧含量必然增加。另一方面, 热对流变得较强, 它抵消晶转引起的强制对流的影响, 从而使晶体的径向均匀性变差。因此，降低埚转有利于减少熔体中及晶体中的氧含量以及增强晶体的径向均匀性。
2、对比六寸导流筒与八寸导流筒的区别。
实验机理：八寸导流筒长度为320mm比六寸导流筒310mm高10mm，因此，八寸导流筒相
对六寸导流筒而言为低埚位拉晶。低埚位时坩锅底部温度较低，利于降低熔体内的热对流，因此降低了熔体表面及晶棒的氧含量。另外，八寸导流筒口径（260mm）比六寸导流筒口径（220mm）大，便于气流带走SiO气体，减小SiO的分压。
3、等径时不同炉内压强对氧含量的影响。
实验机理：CZ-Si是由盛在石英坩埚中的硅熔体中生长出来的。晶锭中的氧来源于石英坩埚的溶解，溶解反应是：SiO2+Si→2SiO，有人通过石英带溶解试验得到石英平均溶解速率为8×10-2g/cm2s。硅熔体中氧浓度取决于坩埚与熔体界面（面积：Acm）、熔体与气体界面（面积：Ama）、晶体与熔体界面（面积：Arm）等三个界面上氧流的平衡：
Qcm=Acm(L)×D×(Cc-Cm)/δc (1)
Qma=Ama×D×(Cm-Ca)/δa (2)
Qrm=Keff×Cm×V×Ama (3)
Acm(L)表示坩埚熔体界而是已生成的单晶晶锭长度L的函数，D是氧扩散系数，Cc-Cm、C
m-Ca分别是坩埚与熔体边界层和熔体自由表面与气相边界层中氧浓度差，δc、δa分别为前面提到的两个边界层的厚度，Cm是熔体中氧的平均浓度，Keff为有效分凝系数，V是晶体线生长速度。
由（1）知道要降低晶锭初始氧含量必须增加Qma ，即增加D×(Cm-Ca)/δa部分，δa由熔体的热对流决定，可看成常数，只有想办法减少Ca ，即减少气相中SiO的分压。在饱和蒸汽压一定的情况下，SiO的分压越小，则越易蒸发。气相中SiO分压P’与氩气流量Q1（标准态）、自由表面上SiO的挥发总流量Q2（标准态）、单晶炉膛压力P的关系可由理想气体状态方程推导得：P’=PQ2/（Q1-Q2），SiO的分压与炉膛压力P成正比，与氩气流量程反比。因此，加大氩气流量、增加机械泵抽空速率有利于降低晶棒氧含量。
五、实验内容：
1、坩埚对氧含量的影响
对103#和111＃炉台分别做埚转为6转/分和4转/分的对比实验，每种实验条件各做四组，具体数据如表一：
表一：不同埚转对氧含量的影响
炉台 | 埚转 | 头部氧含量（ppma） | 平均值 |
103＃ | 6转/分 | 28.56 | 28.47 | 28.71 | 28.75 | 28.62 |
4转/分 | 27.04 | 26.93 | 27.09 | 27.32 | 27.10 |
111＃ | 6转/分 | 28.27 | 26.69 | 28.41 | 24.80 | 27.04 |
4转/分 | 26.45 | 26.06 | 26.28 | 26.94 | 26.43 |
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从上表中可以看出103#炉台4转/分埚转要比6转/分埚转的头部平均氧含量低1.52ppma，111#炉台4转/分埚转要比6转/分埚转的头部平均氧含量低0.61ppma。
2、不同尺寸导流筒对氧含量的影响
对103#和124＃炉台分别做使用六寸导流筒和八寸导流筒对头部氧含量的对比实验，每种实验条件各做四组，具体数据如表二：
表二：不同尺寸导流筒对氧含量的影响
炉台 | 导流筒 | 头部氧含量（ppma） | 平均值 |
103＃ | 校园社区六寸 | 27.1 | 26.92 | 27.56 | 27.03 | 27.15 |
八寸 | 21.82 | 23.35 | 24.1 | 23.56 | 23.21 |
124＃ | 六寸 | 25.86 | 24.74 | 27.04 | 26.84 | 26.12 |
八寸 | 22.26 | 22.99 | 23.83DML | 25.69 | 23.69 |
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从上表中可以看出103#炉台使用八寸导流筒比使用六寸导流筒的头部平均氧含量低3.94ppma，124#炉台使用八寸导流筒比使用六寸导流筒的头部平均氧含量低2.43ppma。
3、等径时不同炉内压强对氧含量的影响
对111＃炉台分别不同炉压700pa、900pa和1200pa对头部氧含量的对比实验，每种实验条件各做三组，其中由于700pa压强下成晶较困难，只做两炉实验。具体数据如表三：
表三：不同压强对氧含量的影响
炉台 | 压强 | 头部氧含量（ppma） | 平均值 |
111＃ | 700pa | 24.49 | 24.41 | —— | 24.45 |
900pa | 24.88 | 24.18 | 23.98 | 24.35 |
1200pa | 23.39 | 23.53 | 22.42 | 23.11 |
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从上表中可以看出111#炉台等径时压强为1200pa时头部氧含量平均值比等径时压强为900pa时的头部氧含量平均值低1.24ppma，压强为700pa与压强900pa的效果相似。
六、实验结论：
大量实验表明，坩埚转速、导流筒深度及压气流量对单晶中的氧含量有很大影响。1、埚转增加，强制对流加强，坩埚/熔体扩散边界层厚度减小。该边界层厚度的减小能有效地增加进入熔体中的氧原子数，从而增加晶体中的氧含量。反之，在晶体头部降低埚转，能有效地控制头部氧含量，在浅熔体情况下，能拉制出头、尾氧含量几乎相同的硅单晶。2、八寸导流筒与六寸导流筒相比较，前者使熔体中的轴向温度梯度减小，这一方面减低了SiO2+Si=2SiO↑的反应温度，另一方面使熔体的热对流减弱，这两个因素都使进入熔体中的氧含量减少。3、而对于氧的熔入，由于熔硅与坩埚内表面的反应贯穿整个拉晶过程，除了对单晶炉热场、工艺参数进行改造，减小熔体的热对流降低氧的熔入外，我们通过氩气流的控制来影响SiO的挥发。氩气流有效吹拂, 熔硅表面的氩气更新速度较快, 挥发的SiO迅速被带离熔体上方的环境, SiO的分压降低，使得SiO的挥发作用增强，硅单晶的氧含量下降。
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