缓蚀剂试验总结

缓蚀剂实验总结

近期，在对比不同缓蚀剂的缓蚀率中发现，调整中和胺的加入量不能直接影响缓蚀率，故缓蚀率的决定因素在于中间体。于是对中间体的合成比例进行了如下的分析评价。

1.配比

对于现有原料，油酸及混合吗啉，原生产比例为质量比1：1，在经过分析后发现，呈现酸性的油酸未能完全参与反应，对于缓蚀效果无益处，于是调整反应物配比，分别使用1:1 、1：1.3 、1：1.4 、 1：1.5 、1：1.6 、收容教养制度退出历史舞台1：1.7 、1：1.8 、1:2的比例进行中间体的合成，并配制缓蚀剂进行缓蚀率评价对比，实验结果显示 1：1.5的比例中间体缓蚀率最高，故确定适宜配比为油酸：混合吗啉为1：1.5 。

2.反应温度

确定反应配比后，以油酸和混合吗啉质量比1:1.5 ，以110℃为起点，每升高10℃，反应1.5小时，取样进行分析，采集110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃数据点，结果显示，随着温度的升高，缓蚀率在160℃至170℃之间缓蚀效果

最佳，故定适宜温度为160~170℃。

3.反应时间

将质量比为1:1.5的油酸吗啉混合物，设定温度为165℃，恒温3.5小时后，每1.5小时取样一次，分别取3.5 、5 、6.5 、8 、9.5小时的中间体样品，配制缓蚀剂并进行缓蚀率对比评价，结果显示，时间对于缓蚀率影响不大，且随着时间的延长，会导致缓蚀剂粘度增大，不利于生产进行，故将反应时间定为3.5~4小时之间。

4.测试

将质量比为1：1.5的油酸吗啉升温至165℃恒温3.5小时后，制得中间体，配制缓蚀剂后，进行缓蚀率评价，缓蚀率在88%~90%之间，较之前车间生产中间体缓蚀率升高5至10个百分点，缓蚀剂中间体的生产成本降低约300元/吨。

5.其他中间体尝试

用油酸与二乙烯三胺反应，可生成油酸咪唑啉，分别设定油酸与二乙烯三胺摩尔比为1:1

、1:1.3 、1:1.5 ，在160℃，反应3小时，升温至200℃反应5小时，制得油酸咪唑啉中间体。因其成本较高，在经过成本核算后，与同成本的油酸吗啉酰胺中间体进行对比，结果显示，相同成本的油酸咪唑啉中间体缓蚀率未能大于油酸吗啉酰胺中间体，相同加入量的油酸咪唑啉中间体缓蚀率高于油酸吗啉酰胺中间体。随后尝试在油酸吗啉酰胺中间体里加入少量的咪唑啉，发现有较好的增效作用，同成本的配比，缓蚀效果要优于其他缓蚀剂。

用环烷酸与二乙烯三胺反应，生成环烷酸咪唑啉，设定环烷酸与二乙烯三胺摩尔比为1:1.7 ，在130℃反应3小时，200℃反应4小时，制得环烷酸咪唑啉。与油酸吗啉中间体进行对比后，结果显示，环烷酸咪唑啉缓蚀效果不佳，与油酸吗啉酰胺中间体混合后也无明显增效作用。

缓蚀剂效果对比

因市场需要，分别将取回的澳润缓蚀剂样品和恒坤缓蚀剂样品进行缓蚀率对比评价，对比后发现澳润缓蚀剂缓蚀率要低于我公司产品，恒坤缓蚀剂缓蚀率要优于我公司产品，经化验分析后，得知澳润缓蚀剂中间体为油酸二乙醇酰胺，取分析纯试剂按比例配制后，做缓蚀率对比分析，结果一致。经化验分析，恒坤缓蚀剂中间体为油酸单乙醇酰胺，经成本

核算，进行了同成本缓蚀效果对比，结果显示，在相同成本下，油酸咪唑啉和油酸吗啉酰胺中间体缓蚀效果与恒坤缓蚀剂效果相当，甚至优于恒坤缓蚀剂。实验数据如下表：

澳润缓蚀剂分析

时间	样品名	加入量	缓蚀率	价格（估算）	备注
2月4日	澳润缓蚀剂	100ppm	53%	4587	第一次取样（油酸二乙醇酰胺13%）
3月22日	澳润缓蚀剂	50ppm	51.16%	5805	第二次取样（油酸二乙醇酰胺15% 一乙醇胺25%）
3月22日	配制缓蚀剂	50ppm	52.15%	4587	分析纯油酸二乙醇酰胺13%
4 月 7 日	缓蚀剂1	50ppm	56.25%	4875	中间体15%；一乙醇胺25%
	缓蚀剂2	我最美丽的时候50ppm	58.34%	5266	中间体20%；一乙醇胺25%
	缓蚀剂3	50ppm	62.64%	5656	中间体25%；一乙醇胺25%
	缓蚀剂4	50ppm	67.70%	6048	中间体30%；一乙醇胺25%
	澳润缓蚀剂	50ppm	52.92%	5805	第二次取样（油酸二乙醇酰胺15% 一乙醇胺25%）
4 月 8 日	缓蚀剂1	50ppm	50.60%	4875	中间体15%；一乙醇胺25%
	缓蚀剂2	50ppm	60.42%	5266	中间体20%；一乙醇胺25%
	缓蚀剂3	50ppm	69.37%	5656	中间体25%；一乙醇胺25%
	九天特训营缓蚀剂4	50ppm	74.37%	6048	中间体30%；一乙醇胺25%
	澳润缓蚀剂	50ppm	48.23%	5805	第二次取样（油酸二乙醇酰胺15% 一乙醇胺25%）
4 月 9 日	缓蚀剂1	50ppm	45.60%	4875	中间体15%；一乙醇胺25%
	缓蚀剂2	50ppm	64.33%	5266	中间体25%；一乙醇胺25%
	缓蚀剂3	50ppm	70.48%	5756	中间体35%；一乙醇胺7%；乙二胺5%
	缓蚀剂4	太阳能小屋的设计50ppm	68.85%	5756	中间体35%；一乙醇胺7%；乙二胺5%
	澳润缓蚀剂	50ppm	40.13%	5805	第二次取样（油酸二乙醇酰胺15% 一乙醇胺25%）

恒坤缓蚀剂分析

时间	样品名	加入量	缓蚀率	价格（估算）	备注
2月4日	恒坤缓蚀剂	100ppm	85.4%	11584	第一次取样（油酸二乙醇酰胺17%；乙二胺30%）
3月22日	恒坤缓蚀剂	50ppm	73.07%	5850	第二次取样（油酸一乙醇酰胺28%；乙二胺5%；一乙醇胺6%；吗啉衍生物4%）
3月22日	配制缓蚀剂	50ppm	44.91%	11584	油酸二乙醇酰胺17%；乙二胺30%
3 月 24 日	配制缓蚀剂1	50ppm	66.08%	5030	咪唑啉中间体20%
	配制缓蚀剂2	50ppm	73.47%	6460	咪唑啉中间体30%
	配制缓蚀剂3	50ppm	79.76%	7910	咪唑啉中间体40%
	恒坤缓蚀剂	50ppm	73.49%	5850双氧水碘化钾	第二次取样
3 月 31 日	配制缓蚀剂1	50ppm	52.61%	4670	吗啉中间体25%；咪唑啉中间体5%
	配制缓蚀剂2	50ppm	60.43%	4300	吗啉中间体20%；咪唑啉中间体5%
	配制缓蚀剂3	50ppm	53.04%	4250	吗啉中间体15%；咪唑啉中间体10%
	配制缓蚀剂4	50ppm	68.45%	5600	吗啉中间体28%；咪唑啉中间体10%
	恒坤缓蚀剂	50ppm	66.67%	5850	第二次取样
4 月 6 日	配制缓蚀剂1	50ppm	75.76%	4670	吗啉中间体25%；咪唑啉中间体5%
	配制缓蚀剂2	50ppm	69.75%	4300	吗啉中间体20%；咪唑啉中间体5%
	配制缓蚀剂3	50ppm	72.13%	4250	吗啉中间体15%；咪唑啉中间体10%
	配制缓蚀剂4	50ppm	74.96%	5600	吗啉中间体28%；咪唑啉中间体10%
	恒坤缓蚀剂	50ppm	金陵大报恩寺72.86%	5850	第二次取样

本文发布于:2024-09-21 11:03:21，感谢您对本站的认可！

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