Sum 171 N o.112009 年第12 期
Chemical Engineer
文章编号：1002-1124（2009）12-0025-04
分
析测试
郭学辉1，马彩凤1，熊国良2，彭华丽2，白李3
（1.西安石油大学化学化工学院，陕西西安710065；2.中原油田采油一厂，河南濮阳457532；
3.陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院，陕西西安710065）
摘要：本文通过分光光度法，探讨了显剂对两种油田常用咪唑啉缓蚀剂浓度的测定，结果表明：S X C 显剂适用于低浓度咪唑啉缓蚀剂的测定，最大吸收波长为480 nm，震荡时间与静置时间均为10m i n，1#缓蚀剂在0~120 mg·L- 1 范围内浓度与吸光度具有线性关系，2#缓蚀剂在0~200 mg·L- 1 范围内浓度与吸光度具有线性关系。该方法方便快捷，准确，常见离子干扰较小，可以用于油田现场污水中咪唑啉缓蚀剂浓度的测定。
关键词：咪唑啉；缓蚀剂；盐水；显剂；分光光度法
中图分类号：O657.3；TQ252.3文献标识码：A
Determination of corrision inhibito r imidaz olin e in salt water by developnen t process
GUO Xue-hui1，M A Ca i-feng1，XIONG G uo-li a ng2，PENG Hua-li2，B AI Li3
（1.College of Chemi s try and Chemica l Engineering of Xi'an Shiyou University,Xi'an 710065, China；
2.The 1st Oil production Factory of Zhongyuan Oilfield, Puyang 457532, China；
3.Shanx i Yanchang Petroleum（group）I nstitut e of Co.,LTD, X i’an710065，C hin a）
Abstract: The s pectrophotom e tr i c det e rm i nat i on of the conc e ntr a t i on of two common i m i dazol i ne corr os i on i nhibitor s in oi l fi l e d i s de s cr i bed.The results i ndic a t e that the SXC reagent can be a ppl i e d in det e rm i ning l ow conc e ntr a t i on of i m i dazol i ne corr os i on inhibitor. The m a x i mum wav e l e ngth i s measured in 480nm; both s ha ki ng t i m e and holding t i m e are 10m i n;conc e ntr a t i on of 1# inhibitor in 0～120m g·L-1and of 2# in 0~200 m g·L-1, which comply with Bill -l a w. It i s s i mpl e,fast, accurate, and l ess i nt e rfer e nc e of common i ons. It can be used for det e rm i nat i on of the conc e ntr a t i on of i m i dazol i ne corr os i on i nhibitor in oi l fi e l d produced wat e r.
Key words: i m i dazol i ne;corr os i on i nhibitor;sa l t s olut i on;r eage nt;s pectrophotom e try
有机胺咪唑啉缓蚀剂是一类常用的缓蚀剂，由于它具有良好的水溶性，适应于高矿化度的污水，并对CO2 和H2S 腐蚀的抑制效果较好，易生物降解，因此，广泛应用于化学与化工工业，石油与天然气工业[ 1 ]。
在油田生产系统中水介质的pH 值一般在5.5~6.5，由于矿化度高，并含有大量CO2 与H2S，因此，腐蚀较严重。目前，油田现场控制腐蚀的主要措施是向系统中投加缓蚀剂，而油田污水中含有大量的无机离子以及各类有机化合物、原油等[ 2 ]，这些物质对咪唑啉缓蚀剂有一定影响，可以降低缓蚀剂的
有效浓度，从而使缓蚀性能降低。因此，有机胺咪唑啉类缓蚀剂浓度的测定，对于缓蚀剂的经济有效使用和工艺控制，以及一些新型缓蚀剂如固体缓蚀剂和缓释型缓蚀剂的应用，有着重要的意义[ 3 ]。
咪唑啉缓蚀剂通常属于阳离子类的表面活性剂，阳离子表面活性剂浓度的测定方法有滴定分析法、分光光度法、荧光法[ 4]。本文采用分光光度法，探讨了盐水中显剂对两种油田常用咪唑啉缓蚀剂浓度的测定，并对其测定效果进行了比较。结果表明，SXC 的显法能够方便快捷、准确的检测低浓度咪唑啉缓蚀剂，可以应用于油田现场污水中咪唑啉缓蚀剂浓度的测定。
实验部分
1
仪器与试剂
UV- 9200 紫外可见分光光度计；pH 计。
1.1
收稿日期：2009-09-19
作者简介：郭学辉（1962-），男，教授级高级工程师，硕士生导师，从事采油和防腐处理研究工作。
1 咪唑啉缓蚀剂；
2 咪唑啉缓蚀剂；显剂。
实验方法
##
1.2
郭学辉等：盐水中咪唑啉缓蚀剂含量的显法测定 2009 年第 12 期
26
取 20mL 样品溶液于 50mL 比管中，依次加 入适量的缓冲液、显剂，摇匀后再加入 10mL CHC
2.3 震荡时间及静置时间的确定
配置 100mg ·L - 1 1# 和 2# 缓蚀剂进行实验，显 剂加量为 1mL ，结果见图 3、4。
l 3 ，手动振荡一定时间，静置分层。用移液管移下层 溶液于 1cm 比皿，测其吸光度。
[ 3 ]
1.5 A 2 结果与讨论
1 2.1 显剂的筛选
为了选出一种抗盐性能较强的显剂，实验首 先用一定矿化度的模拟盐水对显剂进行了筛选。 该模拟盐水的矿化度（mg ·L - 1）为：N a C l 10×104、C a 2+
（C a C l 2）3000、M g 2（+
M g 2C l ） 1500。加入缓蚀剂 100 mg ·L - 1，测定所有波长下的吸光度。
0.5 1# 2
# 0
2 4
6 8 10 12 14 16 时间 /m in
图 3 震荡时间关系图
Fig.3 Effect of shaking time on absorbance
A 1.5 1.5 A 1 1 空白 1# 2#
0.5 0.5 1# 2#
11 0 5
7
9
13 15
430
时间 /m in
480
530 580 λ/nm
630
图 4 静置时间关系图
图 1 Fig1. 吸光度与波长的关系图 Absorption spectra of SXC
并行计算机体系结构Fig.4 Effcet of holding time on absorbance
图 3、4 的变化规律反映出，震荡时间和静止时
间为 10m i n 时，吸光度均达到最大值且稳定。因此， 实验选择震荡时间和静止时间均为 10m i n 。
2.4 缓冲溶液 pH 值及加量的确定
实验通过改变缓冲液的 pH 值及加量探讨其对
实验表明 M D 、酸性兰 E A 、活性大红 K 2B 、酸性 媒介藏青 RRN 、活性深蓝 K- R 、溴甲酚紫、酸性媒介 源兰 B 、依文思兰、曙红 Y 显剂与缓蚀剂反应后 所测的吸光度与空白的吸光度差值较小。而 SXC 显 剂所测得的吸光度与空白的吸光度差值较大，如 图 1 所示，空白的吸光度均小于 0.
05，加入缓蚀剂 100mg ·L - 1 后吸光度值增大；在最大吸收波长 480 nm 处，1# 缓蚀剂的吸光度大于 1.2，2# 缓蚀剂的吸 光度大于 0.7。因此，实验选择 SXC 作为 1# 缓蚀剂 与 2# 缓蚀剂的显剂，最大吸收波长 λmax =480nm 。
2.2 显剂 SXC 最佳加量的确定
配置 100mg ·L - 1
1#
关于企业加强职工福利费财务管理的通知
和 2#
缓蚀剂溶液，分别加入
不同体积的显剂溶液（0.1%），结果如图 2，显剂
的最佳加量为 1m L 。
吸光度的影响，结果表明 1 和 2 缓蚀剂都在 pH 值 为 5.0，加量为 2.5mL 线性关系最优。
2.5 常见离子对 SXC 显剂吸光度的影响
实验考察了无机阳离子、无机阴离子对吸光度 # #
测定的影响。根据油田污水中常见离子的浓度范 围，配置各种离子不同浓度的溶液，缓蚀剂含量为
100 mg ·L ，测定吸光度，结果见图 5。
1.5 A
- 1 1.0 1.5 A 0.5
1 0.0
0.0E+00 5.0E+04 1.0E+05 1.5E+05 2.0E+05
浓度 /mg ·L - 1
（1） NaCl 的影响
（1） Effect of NaCl on absorbance
0.5 1# 2#
1.0 0
0.0
0.5
1.5
2.0 2.5
显剂加量 /m L
国发2012 2号文件图 2 显剂加量与吸光度的关系图 Fig2. Effect of reagent on absorption spectra of SXC
吸光度
吸光度
2009 年第 12 期
郭学辉等：盐水中咪唑啉缓蚀剂含量的显法测定
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1.5 1.5 A A 1
1.0 0.5 0.5 0
0.0 0
10
20 30 40
50
5000 10000 15000 25000 30000 浓度 /mg ·L - 1
（2） Ca 2（+
C a C l 2）的影响
35000
浓度 /mg ·L - 1
S 2（-
Na 2S ）的影响
（6） （6） Effect of S 2（-
Na 2S ）on absorbance
（2） Effect of Ca 2（+
C a C l 2）on absorbance
1.5 A A 1.5 1 1
0.5
0.5 0 0
2000 4000 6000 8000 10000
浓度 /mg ·L - 1
1000 2000 3000 4000 5000
浓度 /mg ·L - 1
（3） Mg 2（+
MgC12）的影响
2-
（7） S O （NaSO ）的影响
楼恒伟案4 4 2-
（7） Effect of SO 4（NaSO 4）on absorbance
1.5 A （3） Effect of Mg 2（+
MgC12）on absorbance
1.5 A 1 1 0.5 0.5 0
500 1000 1500 2000 2500 3000
浓度 /mg ·L - 1
20 40 60
浓度 /mg ·L - 1
（4） Fe 3（+
FeC13）的影响
Effect of Fe 3（+
FeC13）on absorbance
-
（8） HCO 3（NaHCO 3）的影响
-
（8） Effect of HCO 3（NaHCO 3）on absorbance
（4）
1.5 1#100mg ·L - 1
2#100mg ·L - 1
空白
A 图 5 常见离子对吸光度的影响 Fig.5 Effect of common ions on absorbance
由图 5 可见，（1）N a C l 的影响 随着盐浓度的 增加 1# 和 2# 缓蚀剂的吸光度稍有降低，但基本平 缓；1# 缓蚀剂 100 mg ·L - 1 的吸光度与空白的吸光度
差值大于1.05，2# 缓蚀剂 100 mg ·L - 1 的吸光度与空 白的吸光度差值大于 0.65，差值较大；N a C l 在 20×
1 0.5 0
20 浓度 /mg ·L - 1
40
10 mg ·L 以内对缓蚀剂的显测定没有影响。
4 - 1 （5） Ba 2（+
BaC12）的影响
（2）Ca
的影响 1 和 2 缓蚀剂的吸光度不随 2+ # # （5） Effect of Ba 2（+
BaC12）on absorbance
Ca 2+ 浓度的增加而变化；1# 缓蚀剂的吸光度差值均 大于 1.22，2# 缓蚀剂的吸光度差值均大于0.65；C a 2+
在 3×104mg ·L - 1 以内对缓蚀剂的显测定没有影 响。
（3）Mg 2+ 的影响 1# 缓蚀剂的吸光度随 M g 2+ 浓 度变化幅度小于 0.06，吸光度差值 大 于 1.2，在 5000mg ·L - 1 以内对缓蚀剂的显测定没有影响；2#
郭学辉等：盐水中咪唑啉缓蚀剂含量的显法测定 2009 年第 12 期
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缓蚀剂的吸光度随浓度增大缓慢下降，Mg 2+ 在 3000 mg ·L - 1 以内对缓蚀剂的显测定没有影响，吸光度
差值大于 0.66。
（4）Fe 3+ 的影响 随着 Fe 3+ 浓度的增加 1# 缓蚀 剂的吸光度略有增加，差值大于 1.25；2#
缓蚀剂的
吸光度不随 Fe 3+ 浓度而变化，差值大于 0.71；Fe 3+ 在
50mg ·L - 1 以内对缓蚀剂的显测定没有影响。 （5）Ba 2+ 的影响 随着 Ba 2+ 浓度的增加 1# 缓蚀 剂的吸光度略有上升，吸光度差值均大于 1.25；2# 缓蚀剂的吸光度基本无变化，差值均大于 0.75；B a 2+ 在 50mg ·L - 1 以内对缓蚀剂的显测定没有影响。
（6）S 2- 的影响 随着 S 2- 浓度的增加空白的吸 光度增大，但增幅小于 0.1；1# 和 2# 缓蚀剂的吸光度 不随 S 2- 浓度的变化而变化，1# 缓蚀剂的差值大于 1.17，2# 缓蚀剂的差值大于 0.69；S 2- 在 50mg ·L - 1 以 内对缓蚀剂的显测定没有影响。
现场缓蚀剂的加量一般小于 200mg ·L - 1，故实验测 定了 200mg ·L - 1 以内缓释剂浓度与吸光度的关系曲
线，见图 6。
2.5 A 1# 模拟水一
1# 模拟水二 2#
模拟水一 2# 模拟水二
2
1.5DUTTAPHRYNUS MELANOSTICTUS
1
0.5
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220
浓度 /mg ·L - 1
图 6 浓度与吸光度曲线图
Fig.6 Absorbance of SXC with conc e ntr a ti on of
corrosion inhibitor
由图 6 的曲线变化规律反映：两种模拟盐水 中，1# 缓蚀剂在 0～120mg ·L - 1 范围内，浓度与吸光 度有较好的线性关系；2# 缓蚀剂在 0～200mg ·L - 1 范 围内，浓度与吸光度有较好的线性关系。
2-
2-
（7）SO 4 的影响 1 缓蚀剂的吸光度随着 S O 4
#
浓度的增大先降低后保持平稳，差值大于 1.03；2# 3 结论
2-
缓蚀剂的吸光度不随 SO 4 浓 度 变 化 ， 差 值 大 于
（1） 通 过 实 验 比 较 ，10 种显剂中显剂
2-
0.65；SO 4 在 1×10 mg ·L 以内对缓蚀剂的显测
定没有影响。
4 - 1
能够有效测定水中低浓度缓蚀剂，效果最佳； S X C
（2）常见离子对 SXC 显剂的测定基本上没 有干扰；
（3）SXC 显剂的最大吸收波长为 480 nm ，震 荡时间与静置时间均为 10m i n ，1# 缓蚀剂测定浓度 范 围 为 0~120 mg ·L - 1，2# 缓蚀剂测定浓度范围为 0～200mg ·L - 1； （4）该方法含盐量对其线性关系影响较小，可 以根据不同的含盐量做出标准曲线，从而应用于现 场咪唑啉缓蚀剂浓度的测定。
-
-
（8）HCO 3 的影响 HCO 3 浓度在 3000 mg ·L - 1
以内，缓蚀剂的吸光度不随其浓度的变化而变化； 1# 缓蚀剂的差值大于均 1.20，2# 缓蚀剂的差值均大 于 0.66。
2.6 不同盐水中吸光度与缓蚀剂浓度的变
化关系
油 田 水 矿化度的变化范围一般在 5 ～20 × 2-
104mg ·L - 1，水中主要含有 C a 2+、M g 2+、N a C l 、S O 、HCO 4
- 3
，为了考察显剂在油田水中的适应性，配置了 2
种有一定代表性的中、高矿化度模拟水。模拟水一 参 考 文 献
［1］ 郑家燊，吕战鹏，彭芳明.新型咪唑啉类缓蚀剂的合成、结构表征
及缓蚀性能研究［J ］.油田化学，1994，11（2）：163- 167. ［2］ 刘元清，贾 丽，李志远，等.油田污水中咪唑啉缓蚀剂浓度检测
技术研究［J ］.石油化工腐蚀与防护，2002，19（4）:57- 59. ［3］ 焦其正，付朝阳，王丽荣，等.油气田用咪唑啉缓蚀剂浓度的检
测方法［J ］.天然气工业，2006，26（6）：131- 133.
［4］ 马 育 ，周光明.阳离子表面活性剂 测 定 技 术［J ］. 化 工 时 刊 ,
2005，19（8）:60- 63.
-
（mg ·L - 1）：Ca 2（+ C a C l 2）3000、M g 2+( M gC l 2) 1500、HCO 3
2-
（N a HCO 3）300、S O 4 （N a 2S O 4）200、N a C l 10×10 ；模 4 拟水二 （mg ·L - 1）：Ca 2+ （C a C l 2）3×104、M g 2（+ M gCl 2） -
3000、HCO 3（N a HCO 3）100、N a C l 20×10 。由于油田
4
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