Post-Column LC Analysis of 23 N-Methyl Carbamates
柱后衍生法分析
23种N-甲基氨基甲酸酯类农药
目前，世界上有多种氨基甲酸酯杀虫剂，而USEPA 531.1和AOAC29.A05只批准了其中的10种。
该应用方法可分离23种氨基甲酸酯化合物，采用Pickering C8, 5 μm 硅胶柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇梯度洗脱。HPLC 仪、柱后衍生仪、检测器和试剂均与Pickering 册子Post-Column LC Systems for Environmental Pesticide Analysis (B-CA5)和操作手册0101-0002上的保持一致。虽然在任何一种梯度洗脱程序中只有两种共洗脱成分，但是为了表现全范围的分离效果，设定了两种独立的测试混合物A 和B 。 乙腈或甲醇两种溶剂系统所引起的谱图的差异性，可作为鉴定谱峰成分的手段。以下是两种溶剂系统的差异对比，由此可判断哪种溶剂系统作为常用方法，哪种作为验证手段： · 乙腈流动相显示高灵敏度和基线噪音。· 乙腈流动相价格昂贵，其废液处理的要求 更严格。
Pickering 在定性测试混合物中提供11种常规检测的氨基甲酸酯化合物和BDMC(内标)，货号为1700-0063。其他氨基甲酸酯化合物可从环
境标准品厂家购买。
分析条件: 水/乙腈
谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250
进样量: 10 μL (溶于甲醇)
流动相: A液: 谱级纯水; B液: 谱级乙腈
梯度洗脱程序:
时间%水%乙腈梯度
0 90 10
2 90 10 等度
46 49 51 线性
46.1 30 70 步骤女性护理
49 30 70 等度
唐山pm2.5平衡时间: 13 min
流速: 0.80 mL/min
柱温: 37 °C
试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂
试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA
[OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol•HCI,
溶于OPA稀释剂 (CB910)]
反应器: 水解: 100 °C, 500 μL
衍生化: 室温, 100 μL
荧光检测器: 发射波长: 330 nm
接收波长: 465 nm
分析条件: 水/甲醇
谱柱: 4.0 x 250 mm, C8
进样量: 10 mL (测试混合物溶于甲醇)
流动相: A液: 谱级纯水; B液: 谱级甲醇
夜游症梯度洗脱程序:
时间%水%甲醇梯度
0 88 12
天语w6802 88 12 等度
绝对值电路
42 34 66 线性
46 34 66 等度
46.1 0 100 步骤
49 0 100 等度1 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak)
2 涕灭威砜 Aldicarb sulfone
3 草氨酰 Oxamyl (Vydate)
4 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)
5 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran
6 涕灭威 Aldicarb (Temik)
7 残杀威 Propoxur (Baygon)
8 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)
9 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)
10 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol)
11 BDMC内标
12 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide
13 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone
校正因子
14 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide
15 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone
16 丁酮威 Butocarboxim
17 乙硫甲威 Ethiofencarb
18 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide
19 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone
20 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide
21 甲硫威砜 Methiocarb sulfone
22 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran
23 硫伐隆 Thiofanox
分析柱和试剂
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