工 作 研 究农业开发与装备 2018年第8期
间硝基苯胺摘要：详细介绍了蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的前处理细节，减少前处理过程中的农残损耗，提高农残测试的准确度。同时对液相谱仪的使用条件进行说明，并重点陈述农产品处理前、液相谱仪装置使用、柱后衍生装置使用、实验安全等方面的注意事项。 关键词：前处理；液相谱仪；柱后衍生装置（SSI）；实验安全1 农产品处理前的注意事项
在对农产品前处理过程中，应将样品研碎，成为浆液。准确称量25 g待测样品，精确到小数点后2位，并做好记录，防止遗忘。将上述称量样品在乙腈中溶解，然后用匀浆装置将上述溶液混匀2 min，然后用滤纸过滤，可将收集到的滤液加入到含有5～7 g氯化钠的100 ml具塞量筒中；为确保滤液足量，可用玻璃塞对折叠后的滤纸进行挤压，然后不断上下、左右及倒置晃动1 min，然后静置30 min。取10 ml乙腈相溶液在80℃水浴条件下旋至近干，这是由于乙腈相虽然与水进行上下分层，但乙腈相中还是存在极少量的水，如果执意将上述溶液旋干，可能会导致农药的分解，不利于实验结果的准确性。加入2 ml甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解上述残渣，待净化。氨基柱用4 ml甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化，当溶剂液面快要到达吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用离心管收集洗脱液。同时用2 ml甲醇+二氯甲烷（1+99）洗涤溶解残渣的玻璃器皿，防止溶解过程中的农药损耗。将离心管收集到的滤液在50℃条件下进行旋干，用甲醇准确定容至2.5 ml。然后用1 ml 注射器吸取溶液，通过0.2 µm 滤膜过滤，待测。
2 液相谱仪装置使用方面的注意事项
启动装置后，应对液相谱仪及柱后衍生装置分别进行排气。将液相谱仪装置的泵系统打开，按照初始比例（水：甲醇=92：8），同时打开柱后衍生装置泵系统，控制反应温度为100℃，A、B泵按照0.3 ml/min流速，在此条件下平衡基线。由于水、甲醇的粘度不同，随着溶剂的梯度变化，使A泵、B泵之间的压力差发生变化。同时随着溶剂梯度的变化，导致在一些时间点会出现尖峰，这些尖峰不同于一般图谱分析中的尖峰，这是由于该类尖峰是由于梯度变化所形成的。
3 柱后衍生装置使用方面的注意事项
1）使用前：应该用0.5 µm过滤器对溶剂进行过滤，这样可以保证不会有颗粒影响柱塞密封和单向阀的可靠操作。如果溶剂中的缓冲物或其他盐分已经被沉淀出来，那么对溶剂的过滤就要更频繁。过滤之后，应该将颗粒储存在封闭的，无颗粒的瓶子中。
2）溶剂的脱气和排气：要给溶剂脱气是因为流动相中包括溶解的气体，主要是氮气和氧气。这些溶解的气体可能会导致气泡的产生，因此在使用前或使用过程中，应该将气泡移除。脱气最实用的手法就是用实验纯的级别（为99.9+%）的氦来进行。氦是谱纯的溶剂中唯一几乎不溶解的物质，因此溶解在溶剂中的其他气体扩散到氦气泡中，再将它们从系统清除。在使用之前，先对溶剂进行10～15 mim排气，为避免气体溶解而返回到流动相中，那么就要在使用中先进行排气。要在2～3 psi压力下，
用氦对溶剂进行排气。如果不排空气体，那么排气后的溶剂就会任由气体在4h内溶解并返回到流动相中。水和有机溶剂组成的混合物（比如：甲醇，乙腈）中包含的可溶解气体比纯溶剂中包含的要少。使用溶剂混合物时，通过排气来减少可溶解气体的数量尤为重要。排气和脱气的步骤不可缺少。但也要在流动池后安装背压调节器，这样可以防止气泡的形成，从而减少基线的噪音。
3）清洗：柱后衍生装置（SSI）的自清洗泵头对柱塞杆表进行连续的清洗，无需麻烦的手动清洗或重力措施。自清洗泵头使用一个横膈膜和双单向阀系统，在柱塞密封后面形成持续有效的流速进行清洗。清洗液冲走沉淀在柱塞杆上的缓冲盐溶液。如果不消除，这些沉淀物会磨损高压密封并导致密封过早损坏，漏液，最终有可能对泵造成损坏。
4 实验安全方面的注意事项
使用固相萃取氨基柱前，需进行预洗条件化；对于未使用已拆封的固相萃取氨基柱要密封保存，防止被氧化。二氯甲烷易挥发，且对身体有害，故前处理过程中的固相萃取氨基柱使用应在通风橱中进行。邻苯二甲醛性质不稳定，见光易分解。故应将配置好的CB910溶液（已溶解邻苯二甲醛）放在避光处。
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柱后衍生装置（SSI）前面板LED显示屏以°C或°F为单位显示设定值和当前温度，当加热元件通电时，加热灯亮起，当处于故障状态时，故障灯亮起；可触的、耐化学腐蚀的前面板按键先进的微处理
器控制；准确稳定的RTD温度传感器；PID控制算法；温度的设定值和当前的温度可读，设定温度可改；当温度达到160℃时，热保险开关会给加热元件断电，防止对加热线圈的损坏。
5 农残目标产物出峰时间的注意事项
本实验采用Aglient-1260液相谱仪，柱温42℃，荧光检测器，λex=330 nm，λem=465 nm，在SB-C18分析柱条件下，在NY/ T761-2008基础上，对水、甲醇的梯度条件进行优化，溶剂梯度与流速见下表：
时间水（%）甲醇（%）流速（mL/min）0min9281
20min49511
26min47531
30min01001
40min01001
41min9281
60min9281
氨基甲酸酯在上述条件下的出峰时间分别为：
涕灭威亚砜 10.39 min 涕灭威砜 11.07 min
灭多威 12.9 min 三羟基克百威 18.36 min
涕灭威 22.38 min 速灭威 24.1 min
克百威 25.8 min 甲奈威 27.4 min
异丙威 30.3 min 仲丁威 32.9 min
本实验中农残目标产物的出峰时间只是作为（下转第99页）
蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的注意事项
褚振民
波波图
（微山县检验检测中心，山东济宁 277600）
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工 作 研 究农业开发与装备 2018年第8期
自己给自己开展机插、机耕作业的，不纳入补助范围。
机插、机耕结束后，由乡镇（街道）组织检查验收。机插、机耕以GPS实测验收面积为准，机插也可以机插育秧软盘（18个/667 m2）或钵苗盘（24个/667 m2）折算面积。水稻种植示范业主按照验收面积直接与机插服务组织结算作业费用，补助资金直接拨付给水稻种植业主。 6 项目推进及管理措施
6.1 强化组织领导
成立项目实施领导小组。镇政府成立以镇长为组长、分管农业的副镇长为副组长、镇农业服务中心主任、财政所长以及各村行政主要领导为成员的水稻绿高产高效创建领导小组，加强统筹协调和监督检查，落实责任，保障创建工作顺利开展和目标如期完成。
成立项目专家指导组。成立由镇农服中心主任周小平为组长，重庆市农技总站研究员曾作华、县农委高级农艺师周正平、镇农技站技术员吴兴明为成员的专家指导组，在关键农时季节，开展组织各村社
干部及种植大户、科技示范户、社员代表到现场观摩、技术培训、专家巡回指导等活动，提高技术到位率。
6.2 强化协同配合
镇政府各科室站所，按照职责分工，切实抓好各实施项目的技术指导和监督管理，建立各司其职、齐抓共管、协同配合的工作机制，形成推进水稻绿、优质、高产高效创建的强大合力，共同推进创建工作。镇政府实行领导包片、专家联系新型经营主体、事业站（科室）技术指导员联系村、社示范片，实行定点定人定责，搞好技术培训，协调物资资金到位，督促关键技术的落实到户到田。
6.3 强化资金管理
严格按照项目资金管理办法，单独建帐，封闭管理，专款专用，严格检查验收、资金申报、政府采购程序及资金拨付程序，建立资金使用台账制度，做到有章可循、有据可查。严格资金使用范围，严禁截留、挪用和超范围支出，实行过程监督，杜绝各种违规违纪行为发生。
6.4 强化监督考核
加强跟踪调度，及时掌握实施进展。适时开展村与村之间交叉检查和观摩。建立项目绩效管理机制，镇政府加强对创建工作检查督促，把优质水稻绿高产高效创建工作纳入对技术员和村社干部的年度
考核，粮食安全行政首长责任制、化肥农药零增长工作完成情况的绩效考核管理，落实责任目标，实行责任追究。
参考文献
[1] 覃首琴.优质稻绿高产高效创建 助推宣汉县水稻产业发展
[J].农村经济与科技，2017，28（20）：119.人民日报国庆社论
国水价从无到有也在向水权和水市场进行发展。现在，社会福利最大化基础上的水价是水价制度的新方向，同时也是处理好水资源短缺和贫困的重要思路。制定水价中一定要考核供水成本，经过物价部门批准之后实行。水厂更多的是企业运行，因此做好成本核算是重点任务，可以针对各个地区和部门在不同水文以及季节、水质以及水价承受能力等使用合理的收费方式，坚持逐渐完善的多元经营发展。重视节能减耗，降低成本，逐步推行成本作为水价关键。
3.3 制定良好的应急手段，在出现突发问题时保证生产用水方便
所有技术应急预案在处理水污染中基本原则都是相同的。主要不同在于水厂水源和潜在污染不同，使用的针对性方案也有不同。制定合理有效的应急预案，第一要对水源地潜在污染进行调查，分类制定风险预测，针对特定目标污染物也制定出应急方案。各个水产水源地不同、主要污染物也不相同。针
调节杆
对氯苯突发污染，因为浓度不同，水厂使用临时投加粉末活性炭进行处理，同时也有水厂使用曝气吹托的方式进行处理。
3.4 提升污水资源化程度
工艺污水处理之后要达到合适标准，便能够成为水源。对这些污水直接排入水体没有进行合理使用便是严重的浪费行为。持续强化供水分类系统，提升中水回用率。出台科学有效的政策，使用经济方式，激励中水使用，减少水资源浪费。同时出台优惠政策，支持污泥处理研究，防止出现二次污染，保证污染使用最大化，提升污染资源程度同时也提升水质。
3.5 重视人才培养
水厂的发展和人才有重要关系，多组织自己员工的学习，提升工人的理论水平。同时和技术先进的水厂建立合作关系，多排人员进行学习。同时出台制度鼓励员工提升自己的知识层次，主要从薪酬制度以及待遇制度建设入手。
4 结语
饮水安全中不仅有供水量的挑战同时也有质量挑战，水质问题也最为突出，水质好坏同时也是关系人民生命健康的重要保证。处理好水质问题是保证人们生活幸福、饮水健康的重要保证。一定要从多个
方面入手建立良好的制度促进水厂持续发展。
参考文献
[1] 严秋石.水厂运行管理与供水安全性讨论[J].建筑工程技术
与设计，2017，（11）：187.
[2] 郭天华，王晓婷，王敏.浅谈影响水厂运行管理的主要因素及
建议[J].工程技术：全文版，2016，（9）：109.
[3] 程斌.浅谈农村水厂管理和运行中存在的问题及策略[J].中
小企业管理与科技（中旬刊），2017，（10）：33-34.
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参考，这是由于各实验室设备性能及实验室温度、湿度等条件的差异，导致出峰时间会有所变化；同时对农药残留不合格样品要用质谱法进行确认，确保结果的准确性。
参考文献
[1] 龚久平，李燕，洪云菊，等.高效液相谱法测定蔬菜中氨基甲
本原多项式酸酯类农药残留方法优化[J].西南农业学报，2009，22（5）：1332-1335.
[2] 罗惠明，陈燕勤，梁希扬，等.蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药
残留量液相谱—串联质谱检验方法[J].检验检疫科学，2008，18（5）：26-29.
（上接第68页）
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