磺胺类

磺胺SN
一、技术路线
1、氯磺化
  乙酰苯胺                                    对乙酰氨基苯磺酰氯ASC
2、氨化
                                                    对乙酰氨基苯磺酰胺ASN
3、水解
                                                        磺胺钠盐
4、中和
                                                              磺胺SN
二、工艺过程(Y=74.41%)
1、氯磺化  Y=84%
配料
退热冰:=1:4.287
操作
先将冷却到30度以下,均匀的加入退热冰,加料时控制温度40~50度。在80~130分钟内加完。在43~52度保温2小时。冷却到30度出料。氯磺化液放置8小时以上,将氯磺化液冷却到20~25度,在20~30度120~150分钟内加入计量之常水(?)搅拌15分钟后再加入常水,在18~25度过滤,水洗,得湿品ASC
2、氨化水解中和    Y=88.57%
配料
ASC:氨水:NaOH:HCl=1:0.217:1.378:0.81
操作
在20~40分钟内将湿品ASC加到预冷到0度的氨水中,在40±5度反应3~4小时,在40~90分钟内以先快后慢的速度加入苛性钠于氨化反应液中,在100~105度水解100分钟,并在此温度加活性碳脱30分钟,过滤,滤液冷却到75度,中和到PH5.5~6.5,中和液的温度上升到100度,使其自然冷却结晶到65±5度后用常水冷却到20度,过滤干燥,得到SN粗品。再脱精制得到精品。
磺胺醋酰
一、技术路线
1、乙酰化
    SN
2、中和
二、工艺过程
配料中学物理教学参考
SN:醋酐:氢氧化钠=1:0.408:0.59
操作
    先加入水及液碱(比重1,47~1.48)搅拌下在47~50度加入磺胺,在50±3度,PH值13左右,先加入一定量的醋酐(?),再交替加入等量的醋酐和液碱,共计40次。加毕加入部分液碱使其水解。待水解完后,(?)。冷却到15度,加入冰中,以盐酸调节PH7~8,冷却到25度以下,滤除杂质及微量磺胺,再以15%的盐酸调节PH4,析出粗品,以液碱及适当水溶解,调节PH7,加活性碳脱,以5%的盐酸沉淀,过滤,水洗,干燥,得到精品磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠
一、技术路线现实主义法学
二、工艺过程
成盐:
将磺胺醋酰溶解在比重1.19的液碱中,水浴加热,(?)调节PH7~8,用砂芯趁热过滤,滤液倾入搪玻璃反应罐中冷却,不时搅拌,使结晶均匀,放冷后用少量蒸馏水洗涤,于70~80度干燥,得到磺胺醋酰钠。
磺胺脒SG
一、技术路线
1、缩合
        SN                                              SG
2、附硝酸胍                           
二、工艺过程Y=71.43%(对SN计,回收SN未计)
1、缩合
配料
SN:硝酸胍:碳酸钠=1:1:0.51
操作
将SN、硝酸胍及碳酸钠混合均匀,先在反应罐中加少许使其熔融,然后分次投入。温度控制120~130度,待全部投完,升温到152~156度,在真空110mmHg以下反应12小时,放入沸腾的精制母液中,搅拌使其全溶。加入液碱,冷却析出磺胺脒结晶,过滤水洗得到粗品。粗品母液回收SN。
将粗品加入水中,加热近沸,加入活性碳脱,过滤,滤液冷却到室温,析出结晶过滤。
干燥得精品SG。
粗品母液经减压浓缩到比重1.21~1.22(100度),加热液碱在180~185度加压水解,冷到30度以下,析出结晶,过滤干燥,得回收SN供缩合使用。
2、硝酸胍制备Y=93.53%
配料
双氰胺:硝酸铵=1:2
操作
将硝酸铵和双氰胺混匀,在反应罐中先加入少许使其熔融,在保持熔融状态下将其余物料加入,升温到130度,停止加热,使其自然升温,控制反应温度170~200度,约20分钟,放入盘内,凝固并粉碎,既得含量90%以上的粗品硝酸胍。
磺胺甲基嘧啶SM1
一、技术路线
1、甲酰化
丙酮                                甲酰丙酮钠
2、甲基化
                                        乙酰乙醛缩二甲醇
3、环合
卷盘
                                                  SM1
4、甲酸甲酯
危机管理理论
XXIX4甲酸          甲醇                    甲酸甲酯
5、硫酸氢甲酯
朔州秧歌戏
甲醇                        硫酸氢甲酯
二、工艺过程
1、甲酰化
配料
丙酮:钠:二甲苯:甲酸甲酯:甲醇=1:0.426:9.32:1.625:1.705
操作
    将二甲苯及甲酸甲酯加入到反应罐中,在26度以下,3小时左右加入分散金属钠及丙酮,在26度及40~50度各反应1小时。在55~60度反应2小时。冷却到40度,加入甲醇。搅拌20分钟。冷到25度得到甲酰丙酮钠。
2、甲基化Y=80%
配料
    甲酰丙酮钠(L):硫酸氢甲酯(L):二甲苯(KG)=1:0.28:0.196
操作
    先加入硫酸氢甲酯,在20度以下,3~4小时内加入甲酰丙酮钠,并在此温度反应1小时。以甲醇碱调节PH7.1,滤去硫酸盐,得粗品乙酰乙醛缩二甲醇。将粗品减压分馏得到精品
3、环合精制Y=70%
配料
乙酰乙醛缩二甲醇:甲醇:磺胺脒:钠:甲醇:水=1:1.945:0.209:3.5:10.9
操作
将甲醇钠及SG加入到反应釜中,搅拌下在1.5小时内在回流状态下加入乙酰乙醛缩二甲醇,加毕回流30分钟,回收甲醇直到内温达到85度为止。加水升温到80度待全溶后冷到25度过滤,回收SG,滤液静置分出二甲苯,在90度加入上批精制废碳,脱30分钟,过滤,在50~53度以盐酸中和PH7,冷到25度过滤,水洗得到粗品SM1。
将粗品SM1加入到10倍量的水中,以苛性钠调PH10,在88~90度加氢氧化钙和保险粉,15分钟后加入活性碳在此温度脱30分钟,过滤,以10%的醋酸中和到PH7,冷却到温度25度,过滤水洗,干燥得成品。
4、甲酸甲酯制备
配料
甲酸:甲醇=1:0.64
加入甲酸及甲醇,于45~46度回流1~2小时,到比重达到0.976为止,分馏收集45度以下馏分,再收集90度以下馏分,在此馏分中加入甲酸回流到比重0.976。分馏收集45度 馏分。

本文发布于:2024-09-22 07:26:38,感谢您对本站的认可!

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