仪器仪表学报总第159期山西化工Total159 2015年第5期SH AN XI CHEMICAL I ND US T RY No．5．2015
智建宁
(山西省能源产品质量监督检验研究院，山西太原030012)
摘要：建立了气相谱法定量分析醇基液体燃料中甲醇、乙醇含量的分析方法。该方法以水为萃取溶 剂，采用Porapark T玻璃填充柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果证明，该方法具
有较好的精密度和准确度。
关键词：甲醇；乙醇；醇基液体燃料；气相谱
中图分类号：0657．7+1 文献标识码：A 文章编号：1004-7050(2015)05-0016—02
政府监督，我们建立了萃取技术与气相谱法相结引言
合的方法来检测醇基液体燃料中甲醇、乙醇含量。
为解决能源和环境问题，世界各国对替代燃料本方法采用定量的蒸馏水萃取样品中的甲醇、的研究蓬勃发展。醇基液体燃料因其具有安全、实乙醇，Porapark T填充柱分离，氢火焰离子化检测用、环保清洁、节约能源、技术成熟、资源有保障等优器检测，外标法定量，操作简便、快速、准确，便于推越性能，而成为替代柴油锅炉、中餐灶等燃料的优良广应用。 环保型燃料[1]。目前，广泛在机关院校、宾馆、酒店、
1实验部分
农户和居民中推广使用，具有较好的经济、环境和社
会效益。1．1仪器配置
醇基液体燃料主要成分以甲醇为主，有时加入Shimadzu，GC一9A型；氢火焰离子化检测器少量工业乙醇混配而成，醇含量占70％以上。有些(FI D)；P or ap ar k T玻璃填充柱(1m×3mm)；专
用醇基液体燃料中含有适量的水，因为水可以提高闪谱工作站；空气压缩机。点温度，降低着火的危险性。1．2试剂与材料
国家标准关于《醇基液体燃料》中醇含量检测方无水甲醇，分析纯，99．90％；无水乙醇，分析纯，法是简易法[2]，此方法存有严重缺陷，检出的醇含量99．90％；载气：高纯氮气，99．95％以上；燃气：高纯是水溶性醇和水之和。文献报道的其他相关分析方氢气，99．99％以上；重油(不含甲醇、乙醇)。法
[3‘6]也均不适用于水性醇基燃料。而且，这些方法1．3谱分析条件(见表1)
有的采用150 m谱柱，程序升温，分析时间长；有表1谱分析条
件的需要采用带有TCEP微填充柱、WCOT毛细柱和十通阀系统的多维气相谱仪，
对仪器配置要求较
高，不易在企业中普及应用。为了规范行业市场和
企业生产管理秩序，便于
1．4实验方法
1．4．1方法原理
komda
收稿日期：2015—07—30
样品用定量的蒸馏水萃取，使甲醇、乙醇完全进作者简介：智建宁，男，1962年出生，1985年毕业于西安矿业学院，_T-
学学士，副院长，高级工程师，从事煤化工产品质量管理及检验工作。入水相。静置分离后，采用Porapark T玻璃谱柱万方数据
2015年第5期智建宁：醇基液体燃料中醇含量检测方法探讨17
分离，FID检测器检测，外标法定量。X=Xm十X e(3) 1．4．2样品测定式中：Am为试样中甲醇的峰面积；Ae为试样中乙准确配制甲醇体积分数为70．0％、乙醇体积分醇的峰面积；As。为标样中甲醇的峰面积；Asz为标数为10．0％的醇基液体燃料，作为校准样品。移取样中乙醇的峰面积。
校准样品4mL，准确用100．0 mL蒸馏水进行萃2．4准确度实验
取、分离。用微量进样器取分离后的水相溶液用无水甲醇、无水乙醇、蒸馏水和重苯(不含甲0．5“L进样分析，重复2次，取峰面积的平均值。醇、乙醇)准确配制甲醇体积分数分别为60．0％、未知样品与校准样品测定步骤相同。65．0％、70．0％、75．0o．4，乙醇体积分数分别为1．5典型样品谱图20．0％、15．0％、10．0％、5．0％的醇基液体燃料样品取分离后的样品oj 5弘L导入谱仪，按
炎症介质
表1所4个，按表1所示谱分析条件及上述实验方法进示谱分析条件进行分析，谱分析图见图1。行分析，测定甲醇、乙醇的回收率，结果如表3所
示。
表3回收率实验计算结果
保留时间／rain
图1典型样品谱图
2结果与讨论
2．5精密度实验
2．1保留时间的确定将醇基液体燃料样品重复测定8次，考察方法将甲醇、乙醇用蒸馏水溶解后，按表1的谱条的精密度。取置信度95％，进行数据分析及取舍，件进行分析，保留时间见表2。结果如表4所示。
表2甲醇、乙醇的保留时间m in表4精密度实验计算结果
viewlab
序号甲醇体积分数／"A乙醇体积分数／％
75．625．06
75．844．84
2．2谱操作系统校正
75．295．19分别准确量取4．0 mL无水甲醇、4．0 mL无水
75．794．97
乙醇于100．0 mL蒸馏水中，摇匀，作为校准溶液。
75．415．04
用微量注射器分别注入标样0．2、0．4、0．6、0．8、
75．075．07
1．0 ffL，测定甲醇、乙醇的峰面积。以甲醇峰面积
75．795．17
为纵坐标，进样量为横坐标，绘制甲醇工作曲线，线
8 75．564．96
性相关系数为0．999 6；以乙醇峰面积为纵坐标，
进样量为横坐标，绘制乙醇工作曲线，线性相关系
数为0．9997。表明整个谱系统操作正常，且线
性关系
良好。 3 结论
2．3结果表述
试样中甲醇体积分数Xm按式(1)计算。
本文建立了利用蒸馏水萃取醇基液体燃料中甲
Xm=Am／Asl×70．0(1)醇、乙醇的方法，并结合气相谱法测定其含量。该
试样中乙
醇体积分数Xe按式(2)计算。
法简单易行，准确度和精密度都较高，适用于醇基水
X8=A已／As2×10．0 (2)性燃料中甲醇含量的测定，便于推广应用。
(下转第22页)
试样中的醇体积分数X按式(3)计算。万方数据
山西化工
22sxh xg y@163．co rn第35卷3 结论参考文献：
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YU N Ha iy an
(Tai yua n E nvi ro nme nta l Mo nit orin g Cent er，Tai yua n Sh anx i030002，C h in a)
公共基础设施
Ab st ra c t：T hr o ug h optimizing c hro mat og rap hi c c ol u m n and te mpe rat ure g ra d i e n t，t h i s paper des c r i be s t h e method f or de te rmi—n a t io n o f 6organic phos ph or ou s p es t ic id e s in wa ter by L LE-G C-F PD．Th e method sh o w s g oo d li n ea ri ty(r>0．999)，an d it s d e t ec t i o n limi t is 0．044／ag／L～0．091肚g／L with g o od pre cisio n．Th e r elat ive st andard de v i a t i o n c o m es t o b e0．9％～4．8％，t h e r ec o v er i e s ranges is fr om89．2％to 116％，S O th e method c a n m ee t drinking wat er mon ito rin g needs．
K ey word s：org anic p ho sp ho ro us p e st ic i de s；LL E-G C-FP D；ch r om at og r ap hi c co lum n；de ter min ati on
，■_o‘■一
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Discussion o n alcohol co n t e n t detection method in alcohol based liquid fuel
ZHI Jia nning
(Sha nxi Ene rgy Products Quality Su p e r vi s i o n and In s p e ct i o n Institute，Taiyuan Shanxi030012，C hi na)
Abstra ct：This paper bulits m etha no l，eth ano l content analyzing method in a l co h o l b ase d liq ui d fu el s by a q u an t i ta t i ve an a l y si s
co l u mn se p ar at i o n，de t ec—hy gas chr om at o gr ap h y．Th i s method u s e s water a s th e e x t r a ct i o n sol vent，P orapa rk T g l as s p ac ke d
ti b n o f hy d ro g en flame i o no z at i o n，e x te r n al standa rd method fo r q u a n ti t a t i o n．R e s u l t s s how t ha t thi s me t h od h a s b et te r p re c i si o n and accuracy．
K ey word s：m ethan ol；ethan ol；alcoh ol ba sed l iquid f u el；g a s c hr om a to g ra p hy
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