财"#用
邓飞柳超杨福平曹玉博
(中国第一汽车股份有限公司技术中心，长春130011 &
摘要：介绍了烧结钕铁硼永磁材料重稀土晶间扩散技术。研究了该技术对烧结钕铁硼永磁材料磁性能的影响，包括对永磁材料重稀土用量的影响、扩散处理后重稀土浓度梯度对磁体分层磁性能的影响以及对永磁材料耐蚀性的影响。研究结果为提升烧结钕铁硼永磁材料性能、降低重稀土元素用量，进而降低材料成本提供了一种有效的方法；同时，指出了该技术目前存在的问题和需要改进的方向。 关键词：烧结钕铁硼永磁材料重稀土晶间扩散磁性能
中图分类号:TM27 文献标识码:A
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目前，以烧结钕铁硼（Nd2Fe14B)为代表的稀土 永磁材料是磁性能最高、应用最广的永磁材料。随着新能源汽车的发展，烧结钦铁硼永磁材料已 经在混合动力汽车（H E V)、纯电动汽车（E V)等新 能源汽车领域成为最重要的功能材料；而且随着 汽车要求的进一步提升，对烧结钦铁硼永磁材料 的最高使用温度提出了更高的要求。实际上，N dFe&B化合物矫顽力的理论极限值为7.3 T，但 N d-Fe-B系永磁合金实际矫顽力！"通常只有该 理论值的30%左右4，还有很大的提高空间。目前，提高矫顽力（！")最有效的方法是采用重稀土 元素铽(！）和镝(D y)置换合金中的钕(Nd)元素，形成（Nd，Tb)2Fe14B或（Nd，Dy)2Fe14B。但重稀土元 素储量极其稀缺（镝储量仅为钕储量的近1/9，铽
作者简介：邓飞（1987—)，男，工程师，工学学士，主要研究方向为 新能源汽车驱动电机用磁性材料及其应用。储量尚不足钦储量的1/30)，价格昂贵；另一方面，
与N d元素不同，D y与Fe为反铁磁性耦合，所以这
种元素置换方式会造成磁体的剩磁明显降低4。
因此，研发新的、少加甚至不加重稀土元素，同时
提升最高使用温度和矫顽力的烧结钦铁硼永磁材
料已成为目前钦铁硼研究领域的热点。有研究表
明晶界扩散是一种能够显著提高磁体的矫顽
力，同时使磁体剩磁基本不减少的新技术。
2重稀土晶间扩散技术
周寿增等人4认为高矫顽力烧结钦铁硼永磁
材料的显微结构模型如下。
a.磁体中Nd2Fe14B主相晶粒之间被1层厚约
2 n m的富N d相薄层所隔离，彼此相互孤立，不存
在磁交换耦合作用；
b.Nd2Fe14B主相晶粒与富N d相薄层相接触的 表面层的成分、结构与晶粒内部均匀一致，不存在
外延层，并且N d F e B主相晶粒表面与富N d相薄
层的界面分明、平直；
图1不同深度片层切割示意
磁场强度/kA-nT1
图2不同深度片层退磁曲线
大连雾霾
不同片层样品的矫顽力以及Nd 、Dy 元素含量 数据见表2。由表2看出，对经过晶界扩散处理的!平均晶粒尺寸为"6 为宜，晶粒尺寸越小，矫顽力越高，而且晶粒尺寸分布要窄；
章宗祥
"理想状态下的晶粒形状近似球形，不存在尖 锐的棱边、角以及凸出部位。
重稀土晶间扩散技术即是在该模型基础上，利 用烧结钦铁硼永磁材料反磁化畴的形核通常发生在 接近主相N (Fe 14B 晶粒表面，同时重稀土原子沿主相 晶界扩散的速度远大于在晶粒内部的扩散速度的原 理，改进主相N (Fe 14B 的晶界结构，大幅提高晶界的 各向异性场，提高矫顽力；同时，最大限度地减少对 主相剩磁的影响。具体实现方法有以下两种。
#采用磁控溉射等方法在块状磁体表面沉积 /或Dy 等重稀土元素，然后进行回火处理，使沉 积在表面的重稀土元素通过晶界扩散到磁体内 部，调整主相晶粒表面部分区域不均匀的化学成 分，从而提高磁体的反磁化形核场，提高矫顽力。
$使用氟化镝(DyFb 等涂敷在Nd -Fe -B 合金速 凝薄带上，然后以较低温度加热回火，使DyF 分解， Dy 元素沿晶界扩散。用此速凝薄带制备的烧结钦 铁硼磁体具有较高的矫顽力且剩磁不降低，同时磁 体具有较高的电阻率，抑制涡流发热，获得了较好 的电绝缘性能，提高了磁体的高温稳定性。由于 Nd -Fe -B 材料的矫顽力主要由反磁化畴的形核数 量决定，因此在一定晶粒尺寸范围内（大于单畴粒 子尺寸b 磁体的矫顽力随晶粒尺寸的减小而增大。
3
重稀土晶间扩散技术对磁体的影响
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3.1
对磁体重稀土用量的影响
表1是对传统工艺的35EH 永磁材料和晶间扩
散渗镝工艺的35EH -DD 永磁材料进行对比性能和 重稀土成分的结果。可以看到，在达到同等性能条 件下，33EH -DD 的重稀土 Dy 当量比33EH 减少了 35%以上。
3"扩散元素在取向方向的浓度梯度对磁体磁性 能的影响
晶界扩散渗镝处理是Dy 元素由烧结后的样 品表面扩散至样品内部的过程。随着深度加大， Dy 元素在磁体内的扩散很可能受阻。为探明经
肺腦i $
过晶界扩散处理后的样品在磁取向方向上Dy 元 素的浓度梯度变化及其对磁体磁性能的影响，将 3 mm 厚的样品沿着厚度方向均匀切割为图1所 示的5片0.6 mm 厚的薄片，并对各片层逐个测量。
传统工艺与晶间扩散工艺的样品性能及重稀土含量测试
剩磁矫顽力内秉矫顽力最大磁能重稀土
课堂教学有效性研究
牌号温度
(Br)(H C )(H cj)
积(BHm)D y 当量/</kGs /kOe /kOe /:G O e /!35EH 23
11.8911.5634.4034.50
10.54
200
9.6918.7019.98222.10
35EH 23
12.3011.9534.5537.33 6.80
-DD
277
9.835
8.840
9.936
22.72
图2是不同深度处片层的VSM 退磁曲线。需 要说明的是，由于切割后的样品厚度过薄、样品退 磁场
过大，导致测量过程中样品磁化强度出现较 大偏差。为此，将作为对比样品的普通低Dy 样品 和合金化高Dy 样品同样切为0.6 mm 厚的薄片进 行测量。由图2可以看出，经过晶界扩散处理后的 样品由表至里所有片层的矫顽力均明显高于对比 样品；在切片样品中，两个外层样品（即第1层和第 5层）的矫顽力较大，而其余3个内层样品的矫顽 力相对较小。
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样品而言，Dy元素含量随着渗透深度增加呈一定 梯度的下降，最内层样品的Dy元素含量比最外层 样品少约0.4%；相应地，内层样品的矫顽力比外层 样品低0.63~ 1.13 kOe，但仍比合金化高Dy样品的 矫顽力高近5k0e。
表2不同深度片层的矫顽力与成分
项目普通合金化__________合金化高Dy+渗！___________
人低D"高D"第1层第2层第3层第4层第5层平均78含
31.33 28.24 29.15 27.26 28.46 27.13 27.37 27.87量C%
!含0.44 3.93 4.13 3.71 3.72 3.73 4.09 3.88
量C
0>/ 13.14 21.11 26.90 26.02 25.77 25.89 26.60 26.24
k(_)e
通过分析可知，片层间矫顽力的差异与对应
片层的Dy元素含量有一定联系，但并非线性关系。如扩散渗Dy样品的平均Dy含量与合金化高 Dy样品Dy含量相当，矫顽力却大幅提升；扩散样 品表层镝含量比心部镝含量高0.4%左右，矫顽力 的差别却不大。表明经过晶间扩散处理后，Dy元 素的作用得到了更充分的发挥和利用。
3.3对磁体耐腐蚀性能的影响
传统工艺样品与晶间扩散渗镝样品经240 /的
HAST高速老化试验(试验条件：130 °C、95%RH)后
的失重率以及试验前、后的样品形貌分别见表3和 图3。由表3和图3可见，晶间扩散渗镝样品的耐 蚀性能明显降低。
表3样品经H A S T试验后的失重率
牌号类别失重率/mg*cm_2
35EH
传统工艺0.74
晶间扩散渗镝样品碎裂掉渣烧结钦铁硼材料的腐蚀过程如图4所示。从 中可见，烧结钦铁硼磁体内部主要由7d2Fe14B主 相、富 Nd相（Nd-rich)和富 B相（Nd1+E Fe4B4)组成。其中，富7d相和富B相由于稀土含量高，在高温、高湿环境下极易与氧和水蒸气发生反应生成氧化 物，即富Nd相和富B相发生选择性优先腐蚀、分 解，随着腐蚀逐渐沿着晶界扩散，最终使整个Nd2Fe14B主相晶粒与磁体基体脱离，宏观表现为磁体粉化和碎裂。与传统烧结钦铁硼材料相比，晶 界渗透工艺处理主要改变了磁体富稀土相的成分 和形貌，因而使得磁体更易于发生晶间腐D A。
(K试验前的传统工艺样品
(d)试验后的渗镝样品
图3样品经H A ST试验前、后的形貌
N di+JFJB
富 N d相 Nd2Fe14B
图4
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主相晶间的富N d相和富B主相晶粒从
相率先被腐蚀 磁体上掉落
4结论
!在保证材料磁性能的前提下，重稀土晶间
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扩散处理可以有效降低烧结钕铁硼永磁材料的重稀土用量。以35EH为例，采用晶间扩散工艺样品的重稀土D&当量比未采用该工艺的样品减少35%以上。
!受渗透浓度梯度影响，D&元素含量随渗透 深度增加呈现一定的下降；相应地，内层样品的矫 顽力比外层样品低〇.63~ 1.13 kOe，但仍比晶界扩散处理前高合金化样品的矫顽力高近5k0e。
"晶间扩散工艺处理改变了磁体富稀土相的成分和形貌，使磁体更易于发生晶间腐蚀。这是 目前影响该类永磁材料在汽车上应用的主要问题，后续需要继续加强提升经过晶间扩散工艺处理的磁体耐腐蚀性能的研究，一方面通过采用低 氧工艺制备基体磁体，改善渗透前基体的耐腐蚀性能；另一方面要对渗透过程进行控制，使磁体具 有更好的耐腐蚀性能。
参考文献：
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/李建，等.烧结钦铁硼晶界扩散D y微观组织分析[J].稀 土，2014, 35(6)：45-48.
/向春涛，等.晶界扩散镝(D&)烧结钦铁硼磁性能的研究[6安徽科技.015 (11): 48-49.
(上接第50页)
图12 A柱外板下板安装型面优化后的示意图
现，而且翼子板相对位置也需要重新设计制造，时 间和成本均超出项目要求。
方案2翼子板安装型面作为该零件生产制造的 基准面，其变更将导致相应的工装设备变更，零件尺 寸也需要重新调试，翼子板作为重要的外观件，此方 案对零件的精度控制工艺及成本管理等有一定影响。
方案3优化A柱外板下板安装型面，该型面为 非基准面，需要对型面进行修模处理，可消除该问 题潜在的影响，也不会对周边零件产生影响。
经过分析，决定采用方案3优化A柱外板下板 安装型面的设计方案。
4.5方案实施
优化方案确定后，通过对现场实车的试制试验，外观匹配问题有了较大改进，匹配效果满足设 计要求，经各部门对实车匹配效果进行评审，一致认同匹配状态，并制定产品设计变更，保证该匹配 问题的关闭。
5结束语
通过该车型侧围下饰条匹配问题的分析与解 决，可以看出在开展尺寸工程工作时，需要注意以 下内容：
A解决现场匹配问题时，首先考虑工艺是否可 以调整，只有工艺无法调整或调整过于困难时，才 考虑设计变更；
B尺寸工程应与整车开发保持同步，这样才能 尽早提出问题，保证尺寸工程在质量、成本和周期 中起到积极的推动作用。
参考文献：
[1]郑德权.汽车总装工艺[M].北京：机械工业出版社，2012. /任嘉卉.公差与配合手册品及工艺并行开发中的应用[M].北京：机械工业出版社，2013,2.
[3]吴宗泽.机械设计师手册[M].北京：机械工业出版社，2003'
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