DSC期间核查作业指导书

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LYGJC/CKSPS-QP5.5(2) 修订次数 第0次修订
唐斯
差示扫描量热仪期间核查作业指导书
1 目的
社会发展简史
为了确保在用差示扫描量热仪的校准状态稳定可靠,并符合检定要求,特制定该核查作业指导书。
2 使用设备和校准物
2.1 带盖铝盘:去油渍。
2.2 校准物铟:熔点为156.63?,纯度99.999%。
2.3 校准物锡:熔点为231.97?,纯度99.999%。
3 核查方法
3.1 概述:
应采用两点校正法对仪器进行校正。用铟和锡作为校准物,这是因为指定的分析温度范围(180~ 220?)在它们的熔点之间。按照仪器使用指南采用下述步骤校正仪器。校正步骤至少每
进行30次氧化诱导实验进行一次。
物理隔离卡3.2 步骤:
3.2.1 把5.5?0.5mg的铟/锡放入一铝盘中,用铝盖盖好样品盘,并用加盖密封压机将其密封。准备一空的密封盘,用作参照物。把样品盘和参比盘放入仪器中的相应位置中。
3.2.2 打开氮气流并调至50ml/min(绝对压力为140KPa)。
3.2.3 采用下述熔融步骤:
铟:以10?/min从室温升至145?,以1?/min从145?室温升至165?
锡:以10?/min从室温升至220?,以1?/min从220?室温升至240?
3.2.4 调节温度校正软件以确保铟和锡的熔点分别为156.63?和231.97?。校准物的熔点定义为基线延线与吸热峰首次倾斜的切线延线的交点(即外延起始点),见图1。 英联邦成员国
注:如果校正材料和样品盘表面接触不好,会得到一不适当的熔融曲线。若发生这样的情况,应重新校正步骤(经过一次熔融/结晶循环之后,标准物质会十分平坦地覆盖在盘的底部)。 编 制: 审 核: 批 准: 日 期: 日 期: 日 期:
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中国人民外交学会
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图1 铟和锡的热熔融曲线
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4 结果报告
将对铟和锡所测得的熔点包括测量过程观察到的其它现象记录到期间核查记录中,核对其结果是否符合要求,并给出结论。
5 核查时间
进行30次实验后,应对差示扫描量热仪进行一次校正。当对差示扫描量热仪的准确度有怀疑时,也可进行校正。
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6 支持性文件
ASTM D3895-07 用差示扫描量热法测聚烯烃材料氧化诱导期的标准测试方法 7 质量记录
7.1 LYGJC/CKSPS-ZLJL-070期间核查计划
7.2 LYGJC/CKSPS-ZLJL-071期间核查记录
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本文发布于:2024-09-21 20:24:13,感谢您对本站的认可!

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