紫外-可见分光光度计
期间核查操作规程
1. 核查目的
为了保证紫外-可见分光光度计检测性能在两次检定期间内处于正常状态，特对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。 2. 适用范围
适用于紫外-可见分光光度计的期间核查。
3. 核查项目
通用技术要求、波长示值误差和重复性、噪声和漂移、杂散光共四项。 4. 核查的依据
JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程、紫外可见分光光度计操作指导书。
5. 核查方法及结果评定
5.1 通用性能
5.1.1标志：仪器中、应有下列标志：名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。国产仪器应有制造生产许可标志及编号。
5.1.2 外观：仪器各紧固件应紧固良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。仪器应能平稳地置于工作台上，样品架定位正确。指示器刻线粗细均匀、清晰、数字显示清晰完整，可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
5.1.3 吸收池：吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。
5.2 波长示值误差和重复性
根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围（如果波长扫描范围较宽允许分段扫描）、常用光谱带宽、慢速扫描、小于仪器波长重复性指标的采样间隔（如果不能设置波 长采样间隔，应选取较慢的扫描速度）。使用氧化钬溶液，采用透射比或吸光度测量方式，根据设定的扫描参数用空气做空白进行仪器的基线校正，用挡光板进行暗电流校正，然后将标准物质垂直置于样品光路中，设置合适的记录范围。连续扫描3次，分别检出透射比谷值或吸光度峰值波长λi. 将每个测量波长按照式（1）计算波长示值误差：
Δλ=λ-λn (1)
式中：λ---------3次测量的平均值；
λn--------波长标准值。
按照式（2）计算波长重复性：
王立军自白 δλ=λmax-λmin （2）
式中：λmax，λmin-----分别为3次测量波长的最大值与最小值。
5.3 噪声和漂移
根据仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm,作为噪声的测量波长，500nm为漂移的测量波长。
设置仪器的扫描参数为：时间扫描方式，光谱带宽2nm，时间采样间隔1s，光度测量方式为透射比，记录范围99%~101%，在每个测量波长处置参比光束为与样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值和最小值之差，即为仪器透射比100%噪声。在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比0%噪声。(注：波长范围A段190nm~340nm;B段340nm~900nm)
波长置于500nm处，扫描30min，读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
5.4 杂散光的检查
选择规定的杂散光测量标准物质，在相应波长处测量标准物质的透射比，其透射比值即为仪器在该波长处的杂散光。
A段用碘化钠标准溶液于220nm,亚硝酸钠标准溶液于360nm（钨灯），1cm标准石英吸收池，蒸馏水作参比，光谱带宽2nm（无光谱带宽调整档的仪器不设）测量其透射比示值。
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6 评定标准
6.1仪器波长最大允许误差要求 (nm)
级别 | A段 | B段 | C段 |
Ⅰ | ±0.3 | 过氧化氢溶液±0.5 | ±1.0 |
Ⅱ | ±0.5 | ±1.0 | ±2.0 |
Ⅲ | ±1.0 | ±4.0 | ±4.0 |
Ⅳ | ±2.0 | ±6.0 | ±6.0 |
| | | |
6.2 仪器波长重复性要求 (nm)
级别 | A段 | B段 | C段 |
Ⅰ | ≤0.1 | ≤0.2 | ≤0.5 |
wem2009Ⅱ | ≤0.2 | ≤0.5 | ≤1.0 |
Ⅲ | ≤0.5 | ≤2.0 | ≤2.0 |
Ⅳ | ≤1.0 | ≤3.0 | ≤3.0 |
| | | |
6.3 仪器噪声和漂移应符合要求 (%)
级别 | 透射比为0%噪声 | 透射比为100%噪声 | 漂移 |
Ⅰ | ≤0.05 | ≤0.1 | ≤0.1 |
Ⅱ | ≤0.1 | ≤0.2 | ≤0.2 |
Ⅲ | ≤0.2 | ≤0.5 | ≤0.5 |
Ⅳ | ≤0.5 | ≤1.0 | ≤1.0 |
| | | |
6.4 仪器杂散光应符合的要求 %
级别 | A段 | B段 |
220nm | 360nm |
Ⅰ | ≤0.1 | ≤0.1 |
Ⅱ | ≤0.2 | ≤0.2 |
Ⅲ | ≤0.5 | ≤0.5 |
Ⅳ | ≤1.0 | ≤1.0 |
| | |
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
附标准溶液配制方法
1. 10g/L碘化钠溶液：称取已干燥过的碘化钠5.0g(称准至±0.1g)于烧杯中，用蒸馏水溶解，然后移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀并避光保存。
2. 50g/L亚硝酸钠溶液：称取已干燥过的亚硝酸钠25.0g(称准至±0.1g)，按上述方法配成50ml。
3. 40g/L氧化钬溶液：称取已干燥过的氧化钬（基准试剂）4g(准确至±0.1g)，放置100ml容量瓶中，再加入10%高氯酸溶液至刻度，待溶解摇匀后，避光密封保存。
紫外—可见分光光度计期间核查原始记录表
仪器名称： 仪器编号： 温、湿度：
核查人员： 核查日期：
1、通用性能
表1
2、波长示值误差和重复性
表2
/ | 结果（nm） |
波长示值误差Δλ： | |
波长重复性δλ： | |
| |
3、噪声和漂移
表3
/ | 人才资源管理测量值（%） |
透射比为0%噪声 | |
透射比为100%噪声 | |
漂移（30min) | 2-硝基芴 |
| |
4、杂散光的检查
表4
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