达州普光气田
操作规程
1 目的
为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于原子荧光分光光度计的期间核查。
肽链内切酶3 核查项目
标准曲线相关系数(r)、检出限(IDL)、精密度(RSD)、植绒胶
准确度。 4 核查依据
JJG 939-2009原子荧光分光光度计检定规程、原子荧光分光光度计操作指导书。
5 环境条件
温度:5~35℃, 相对湿度≤80%。
电源:电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,接地良好。
佳木斯大学图书馆6 核查方法
6.1标准曲线:配制砷标准液配制标准系列浓度分别为(0、1、2、4、8、10)ug/L.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对砷标准溶液进行测定,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
6.2 检出限(IDL):双凤楼
6.2.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂 ,根据6.1,按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b.
b=dIf/d(ρ×V)
式中: If-荧光强度测量值;
ρ-溶液质量浓度 (ng/ml) ;
V-进样体积 (ml)。
6.2.2 在与6.2.1完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差s。;
式中:Ifoi— 某一次测量荧光强度值;
Ifo-次测量荧光强度的算术平均值;
n- 测量次数。
6.2.3按下式分别计算仪器测砷的检出限:
IDL)=3so/b
6.3精密度:使用6.1洪昭光现状相同的条件和其标准曲线,选择某一浓度的砷标准溶液,进行重复7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器的精密度。按下式计算:
RSD=%
5.5 准确度:有证标准物质测定,连续进样测定7次,计算出平均值X。用平均值与标准物质的标准值进行评定。
7 评定标准
7.1 期间核查用砷(AS)标液来核查:
7.1.1 标准曲线相关系数r≥0.997;
7.1.2 精密度(RSD)≤3%;
7.1.3 检出限≤0.4 ng;
7.1.4 准确度用有证标准物质测定,测定平均值X在标准值U的不确定度范围内,可判定仪器运行正常。
8 核查周期
在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。