1 期间核查定义
期间核查是指: 为保持设备校准状态的可信度,而对设备示值(或其修正值或修正因子)在 规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查 。 2 期间核查的目的 期间核查(intermediate check) 的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、 辅助设备等,通常可简称为设备)。期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度(confid ence) confidence)”,期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一,对检测实验室 出具的检测数据准确性起着非常重要的作用,它是在两次周期性检定/校准间隔内对检测设 备的中间检查,亦即,在校准后,使用中的被核查仪器的校准值XS的变化是否超出其 上海市劳动合同条例
给定 的扩展不确定度区间±U;或者使用中的被核查仪器的实际值X S的变化是否超出其允许误 差限±Δ。以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标,保证测量过程受控。一旦 发现测量 过程控制发生偏离,可以采取适当的方法或措施,最大限度地减少和降低由于
设备或校准状 态失效而产生的成本和风险,保证测量过程的受控状态,有效地维护实验室和客户的利益。 3 期间核查的主要对象
不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频 次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要
检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使 用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验 、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。期间核查主要是核查测量仪 器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条 件的,对无法寻核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性 ,降低出错的风险,但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自 身的特点寻求成本和风险的平衡点。
综合以上几点,内蒙古电力科学研究院环保所实验室需要实施期间核查的仪器包括:各类气 体采样器 ;各类气体监测仪;电化学仪器,如溶解氧测定仪、pH计、离子计、电导仪等;分析天平。
对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见分光光度计、红外分光 光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、谱类仪器等。 4 期间核查的方法分类
开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方 法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核 应用型英语查标准来实现.所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物 体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核 查标准本身也应进行校准和确认。①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注
意 所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液 进行核查,气体检测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计等。使用标准物 质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核 查。如电子天平往往自带一个校准砝码。③参加实验室间比对。④与相同准确度等级的另一设备或几个设备
的量值进行比较。⑤对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定, 也可以用来作为期间核 查的核查标准。
⑥在资源允许的情况下, 采用高等级的仪器设备进行核查。 5 期间核查的判定
期间核查优先采用“有证标准物质”或已知校准值/实际值的“核查标准”。
5.1 用允许误差限判定
使用被核查仪器设备的示值,必须核查其示值误差是否超出其允许误差限±△,方 法归纳如表1。 5.2 用扩展不确定度区间判定
使用被核查仪器设备的校准值XS,必须核查其校 准值的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U,方法归纳如表2。
仪器设备测量结 果的不确定度(具有95%概率或k=2的区间)。 6 期间核查数据的应用
应分析期间核查的数据,当发现数据将要超出预先确定的判据时,应采取有计划的纠正/预 防措施防止设备量值溯源失准。 接受准则:H ≤0.7,设备技术指标稳定,继续保持。
拒绝准则:H > 1,表明设备技术指标超差,必须查原因并迅速采取纠正措施或重新送检 定/校准。
仪器设备期间核查计划 为了解仪器状态,维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差,对以下在用的主要仪器设备在两次检定(校准)之间进行期间核查,以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。
仪器设备名称 型号规格 编号 期间核查的日期或频次 期间核查规程 执行人 万能试验机 2011.03 常立欣设 备 管 理 员 万能试验机 2011.03 万能试验机 2011.03 压力试验机 2011.03 压力试验机 2011.03 回弹仪 2011.09 基桩动测仪 2011.01 乡愁赏析基桩动测仪 2011.01 制定人: 审核人:远程浏览器隔离 批准人:
仪器设备期间核查规程 一、 目的 为了解仪器状态,维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差,有必要对其进行检查,除了在开机前和关机后检查仪器外,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查。 了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化,也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论,如以后仪器再发生问题,无需核查本次核查前的结果。 二、核查范
围及计划制定 对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查,期间核查应按规定进行。需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。 三、核查原因 期间核查通常在下述情况下进行: (1)按照年核查次数进行; (2)仪器设备导出数据异常; (3)仪器设备故障维修或改装后; (4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界); (5)仪器设备经过运输和搬迁; (勤奋学习全面发展6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。 四、核查内容 核查内容一般为: (1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测; (2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测; (3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。 (4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。 五、核查结果 期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测,对已出具的检测报告如需修改,应书面形式通知客户。 六、基本要求 (1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。 (2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。 (3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。