Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程
1.目的金基德时间
对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围
适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据
3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书
3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程
4.条件
4.1 环境条件
4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好
4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好
4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%
4.2.1 电源电压：220±22V
4.2.2 电源频率：50±0.5Hz
4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)
4.3 仪器与试剂舆情管理
4.3.1 甲醇（谱纯）
4.3.1乙腈（谱纯）
4.3.3 高纯水
4.3.6 ESI源调谐液
5.核查内容
5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）
5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）
5.3 电脑、液相、质谱能正常连接
5.4 质量范围（0-3000）
5.5 质量的准确性（±0.1u）
5.6 分辨率（≤0.7 u）
5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)
5.8.1技术要求：
定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%
定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%
5.8.2运行检查方法
选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。
RSD =……………….(3)
RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
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式中：----第i次测得的保留时间或峰面积；
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----n次测得结果的算术平均值；
丛连彪 I----测量序号；
n----测量次数。
5.9标准曲线线性范围
待仪器处于正常工作状态，对浓度为1ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，500ng/mL的隐孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数，r应≧0.9900.
6.核查周期
在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。
液相谱仪期间核查规程
1. 目的
对液相谱运行情况进行检查，保证其正确使用，确保检测数据准确可靠。
2.范围
适用于安捷伦1260液相谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。
3.核查项目
标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移。
4.环境条件
4.1仪器室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好;
4.2室温在15~30℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内温度在20%-85%RH范围内;
4.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好;
4.4电源电压为（220±20）V,频率为（50±0.5）Hz。
5. 核查依据
5.1.Agilent 1260液相谱仪使用说明书；
5.2.JG 705-2002《液相谱仪检定规程》
6.美寻核查内容
6.1.定性、定量重复性测定
6.1.1技术要求：
定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%
定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%
6.2运行检查方法
选择一种适当的标准溶液（紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按式（3），计算相对标准 偏
差RSD（%）。
RSD =……………….(3)
RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中：----第i次测得的保留时间或峰面积；
----n次测得结果的算术平均值；
I----测量序号；
n----测量次数。
6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查
6.2.1紫外检测器技术要求
基线噪声≤5×10-4AU
基线漂移≤5×10-3AU/h
6.2.2荧光检测器技术要求
基线噪声≤5×10-4FU
基线漂移≤5×10-3FU/h
6.2.3运行检查方法
紫外检测器：选择C18柱，以甲醇为流动相，流速为1mL/min，检测波长为254nm，待基线稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。
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