不同牛油油脂评价及成分分析林喆*，韦仕静，姚崇，朱晖，归必焱，钟汉宁，韩位均，何炳芳 摘要：选取7种不同食用牛脂，分析其氧化状态及风味特征，并选取较优的3种牛脂，采用SPME/ GC-MS分析其挥发性成分，通过GC-MS-O分析评价了31种检测频率较高的挥发性成分的香气风格。结果表明：己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、己酸、癸酸、肉豆蔻酸、（E）-2-戊烯醛、（E）-2-己烯醛、（E）-2-庚烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-癸烯醛、（E，E）-2，4-庚二烯醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛、（E）-2-十一烯醛、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇为牛肉风味形成的前体物质。旨在筛选适合作为制作牛肉火锅香精原料的牛脂，分析其风味的贡献与不足，为进一步开发肉味香精提供依据。 关键词：牛脂；感官评价；挥发性成分；固相微萃取-气相谱质谱联用分析；气相谱质谱—嗅闻系统联用分析
中图分类号：TQ645.7+1/O657.7+1/TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）02-0083-08 doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.02.013
Evaluation and composition analysis of different tallows LIN Zhe*，WEI Shi-jing，YAO Chong，ZHU Hui，GUI Bi-yan，ZHONG Han-ning，
HAN Wei-jun，HE Bing-fang
（Dongguan Boton Flavors & Fragrances Co.，Ltd.，Dongguan 523402）Abstract：7 kinds of edible tallow were selected to analyze their oxidation state and flavor characteristics，and three kinds of better tallow were selected to analyze their volatile components by SPME/GC-MS，and 31 kinds of volatile components with higher detection frequency were evaluated by GC-MS-O. The results showed that hexanal，heptanal，octanal，nonanal，decanal，hexanoic acid，decanoic acid，myristic acid，（E）-2-pentenal，（E）-2-hexenal，（E）-2-heptanenal，（E）-2-octenal，（E）-2-noneenal，（E）-2-decenenal，（E，E）-2，4-heptandialdehyde，（E，E）-2，4-decadialdehyde，（E）-2-undedialdehyde，1-hexanol，1-heptanol and 1-octanol are the precursors of beef flavor. The purpose is to screen the tallow that is suitable for making flavor ingredients for beef hot pot ，to analyze the contribution and deficiency of its flavor，and to provide basis for further development of meat flavor.
Key words：tallow；sensory evaluation；volatile components；SPME/GC-MS；GC-MS-O
油脂作为人类食品主要营养成分之一，在食品工业中具有重要地位。不仅是人体很好的热量来源，而且含有必需脂肪酸，如亚油酸、亚麻酸等。此外，油脂中还含有磷脂、甾醇、生育酚等
收稿日期：2021-01-05 *通讯作者
作者简介：林喆（1996-），男，本科，研究方向：生物工程专业。
脂质伴随物，这些物质对人体的生长发育和维持正常的生理功能有着密切的关系［1］。常见的食用动物油脂主要有牛脂、猪脂、牛骨脂、羊脂、鸡脂、鲸油等。由于不同动物油脂形态、黏度等物理性质差异，直接影响在食品加工中的应用。食品工业中常用在乳制品、火锅底料、烘焙制品、调味酱料包、起酥油、香精香料等领域。
牛脂通常指从牛肉中提炼的油脂。牛脂中主要的脂肪酸为软脂酸、硬脂酸和油酸，占90%左右，其特性是含奇数碳原子脂肪酸较多［2］。牛油的熔点比猪油高（35～50℃），可塑性差，起酥性不好，但融和性较好。在食品工业上，牛油被广泛应用于烘焙食品、起酥油、人造奶油、火锅底料和速冻食品［3］。火锅作为川菜不可或缺的一部分，十分受消费者欢迎。牛油火锅底料香精呈味成分多、口感饱满，是一类针对性很强的专用型香精。但目前火锅底料香精产品有生产规模较小、成本较高、牛肉特征香气不足等缺点亟待解决［4-5］。
通过感官评价对不同牛脂样品进行评价，测定其的酸价及过氧化值，并采用SPME/GC-MS 鉴定牛脂样品中的挥发性组分，以期筛选制备牛肉火锅底料香精合适的牛脂原料，出牛脂原料中的牛肉特征风味前体物质，以期得到为牛油火锅香精增香的研究思路。
1 材料与方法
1.1 实验材料与仪器
贞元集团氢氧化钠、乙醚、异丙醇、酚酞、冰乙酸、、碘化钾、硫代硫酸钠、石油醚（沸程30℃～60℃）、无水硫酸钠、可溶性淀粉、重铬酸钾：分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；9种牛脂原料样品（包含蒙古牛、奶牛、黄牛、牦牛牛脂）：购自穆林轩清真油脂有限公司、金锣肉制品集团有限公司、重庆帅克食品有限公司、重庆牧哥食品有限公司、天津九源油脂有限公司及阿松食品自营店；恒温水浴锅：上海一恒科学仪器有限公司；磁力搅拌器：艾卡仪器设备有限公司；100μm PDMS SPME手动进样萃取头：美国Supelco公司；SPME手动进样手柄：美国Supelco公司；气相谱质谱联用仪5975B：安捷
伦科技有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 感官评价
邀请9名有评香经验的评定员（7位男性，2位女性，年龄22～50岁），充分讨论后针对牛肉火锅风味特点确定一致的评价描述词汇，确定以牛肉味、牛脂香、香气强度和整体协调度为主要评价指标对牛
脂原料进行定量描述分析。各称取50g牛脂原料，置于60℃水浴中，保温10min 后进行感官评定，评价标准如表1所示，评分取9位评定员打分的平均值。
表1 牛脂样品感官评价标准
Table 1 Standard for sensory evaluation of tallow
samples
项目标准分值
牛肉味
牛肉特征香气明显，牛肉味圆
润逼真
0～9
（由弱至强）牛脂香气牛脂香突出，脂肪感强
0～9
（由弱至强）香气强度牛肉特征香气强烈，留香持久
0～9
（由弱至强）整体协调度
香气丰富饱满，整体协调度好，
无酸败味
0～9
（由弱至强）1.2.2 酸价的测定（A V）
按GB 5009.229—2016执行。
1.2.3 过氧化值的测定值（PV）
按GB 5009.227—2016执行。
1.2.4 固相微萃取（SPME）
加入4.0g待测牛脂于22mL SPME样品瓶中，封盖后在60℃水浴中恒温1h，将老化的固相微萃取针插入样品瓶中约1cm处，顶空吸附1h 后，冰浴冷却5min，于气相进样口250℃下解吸2min。
1.2.5 气相谱-质谱（GC-MS）条件
采用Agilent19091-436HP-5MS毛细住（60.0m×250μm×0.25μm标称），载气为He，流速1.0mL/min；谱柱起始柱温50℃，保持1min，以4℃/min升到90℃，然后以2℃/min 升到160℃，再以3℃/min升到150℃，保持20min；进样口温度250℃，辅助温度280℃，不
分流进样；电离方式为EV，电子能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描质量范围33～550amu。
1.2.6 气相谱质谱—嗅闻系统联用分析（GC-MS-O）
采用GC-MS对样品中挥发性成分进行鉴定，查阅相关文献鉴定挥发性成分以及部分标准物的可能气味，培训测评员让其提前熟知。采用检测频率法对样品中的特征风味活性成分进行检测，由8位测评员进行嗅闻并记录。同一时间有4位以上测评员可以感觉到时，则记录该气味描述及其保留时间。
2 结果与讨论
2.1 感官评价
根据表2评分项目共有4项，满分为36分。由表3感官结果可得，样品3、样品4以及样品7具有较好的牛肉特征香气和牛脂香气，他们的风味类型分别代表清香、酱香和膻型牛肉风味。
表2 牛脂样品感官评价结果
梦醒五棵柳Table 2 Sensory evaluation results of tallow samples
样品编号风味描述
综合
评分
1焦香型风味、牛肉特征香气不明显、
有焦蛋白风味
18
2清新牛肉香气、有葱刺感、香菜香味以及
其他杂味
22 3清新牛肉香气、牛脂香气饱满、香气协调32
4酱香牛肉香气、牛脂香气饱满、香气协调28
5牛肉特征香气不明显，有酸败风味16
6膻型牛肉香气、有酸败风味、似苯酚焦气24
7膻型牛肉香气、牛脂香浓郁、香气协调32 2.2 氧化程度分析
脂肪的氧化程度常用过氧化值（PV）以及酸价（A V）表示。其中，PV 值表征牛脂的氢过氧化物含量，原料牛脂在炼制过程中，经过热解提供牛肉香味物质或其前体物；A V值表征羧酸类化合物含量，若A V值过高，则呈现酸败味。分别测定不同的原料牛脂的PV以及A V。结果见图1。
14
12
10
8
6
4
2
0.08
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
样品编号
酸
价
（
m
g
N
a
O
H
/
g
）
过
氧
化
值
（
g
/
1
g
）
图1 不同牛脂的A V、PV状态分析
Figure 1 Analysis of A V and PV status of different tallow 根据GB 10146-2015，上表A V在0.4～1.2mg NaOH/g范围内，PV在1.0～3.5g/100g范围内，均为正常牛脂原料参数值。不同厂家的牛脂选用的牛的品种不同，取自牛不同的部位，炼制的程度不同，储存运输时间不同，使得不同的牛脂样品氧化程度上会有所差异，这种差异会影响到中长碳链（C6～C12）醛等氧化产物的种类和含量而决定牛脂的风味。
2.3 SPME/GC-MS分析
牛脂原料中含有大量挥发性化合物，包括醛类、酮类、羧酸、醇类、烃类、酯类、内酯类等。这些风味物质对后续制备牛肉火锅香精过程中作为酶解、氧化、美拉德反应底物而形成牛肉风味均具有重要贡献。根据感官评价结果，评分较高的不同香型的3、4、7号牛脂原料挥发性成分如表3、表4、表5所示。
表3 SPME/GC-MS鉴定的3号牛脂样品中的
场强
挥发性化合物
Table 3 Volatile compounds in No.3 tallow identified
by SPME/GC-MS
风味成分保留时间（min）百分含量（%）
醛类11种
乙醛 2.441微量
戊醛 5.0440.129
己醛7.87 1.186
庚醛11.5850.750
辛醛16.0880.620
壬醛21.417 1.664
桃醛51.3970.296
十六醛60.279 1.526（E）-2-壬烯醛24.6610.522
（E，E）-2，4-癸二
烯醛
34.2770.320
风味成分保留时间（min）百分含量（%）（E）-2-十一烯醛37.1220.499
甲基酮4种
丙酮 2.846微量
2-十三酮45.0560.964
2-十五酮55.4210.608
环十五酮56.1080.382
酸类6种
乙酸 3.2980.101
丙酸 4.9440.428肉豆蔻酸58.127 1.147
棕榈酸65.63 5.772
油酸214.49710.438
亚油酸77.911 1.256
烷类8种
5-甲基庚烷15.492 4.372辛烷7.7920.210
癸烷15.8360.527
十二烷26.8740.700
十四烷39.1330.545
十六烷50.6420.548
1，4-二甲基环己烷8.1080.092乙基环己烷9.0950.175
酯、内酯类7种
己二酸二异辛酯79.023 4.187
邻苯二甲酸二丁酯65.741 3.854
邻苯二甲酸二辛酯84.826 3.230三醋酸甘油酯36.2670.318
二乙二醇乙醚醋酸酯26.16210.327十六酸甲酯64.2440.256
丙位十六内酯70.383 2.148
酰胺类4种
油酸酰胺156.81523.918
己内酰胺30.740.629
十六酰胺72.688 3.620
十八酰胺78.7770.729
其他2种
N，N-二甲基十六胺63.54818.2119.8210.051
表4 SPME/GC-MS鉴定的4号牛脂样品中的
挥发性化合物
Table 4 Volatile compounds in No.4 tallow identified
by SPME/GC-MS
风味成分保留时间（min）百分含量（%）
醛类20种
乙醛 2.0270.000
戊醛 5.0810.052
风味成分保留时间（min）百分含量（%）
异戊醛 4.2890.027
己醛7.8880.139
庚醛11.5940.168
辛醛16.0920.139
壬醛21.4210.227
癸醛27.3610.040
十一醛33.5870.023
苯甲醛14.3410.019（E）-2-戊烯醛 6.5850.014
（E）-2-己烯醛9.8160.015
（E）-2-庚烯醛13.9780.057
（E）-2-辛烯醛18.9540.058
（E）-2-壬烯醛24.6630.103
（E）-2-癸烯醛30.8350.137（E，E）-2，4-庚二
烯醛
15.8060.040（E，E）-2，4-壬二
烯醛
27.9850.022（E）-2，（Z）-4-癸
二烯醛
32.860.090（E）-2-十一烯醛37.1230.102
甲基酮6种
2-壬酮20.7440.020
2-十三烷酮45.0560.052开心见性
2-癸酮26.5960.016
2-庚酮11.1850.011
2-十一酮32.7690.021
2-十九烷酮63.4570.111
酸类16种
甲酸 2.8050.016
乙酸 3.4470.036
戊酸11.30.008
己酸15.490.049
庚酸20.3030.030
辛酸25.8350.053
壬酸31.6880.066
癸酸37.6630.074
月桂酸49.1350.079
e网打尽
肉豆蔻酸57.882 1.238
十五烷酸61.8830.390
棕榈酸65.88615.068
十七酸68.9580.211
硬脂酸72.3659.538
油酸71.76527.595
亚油酸74.005 1.340
醇类5种
戊醇 6.9130.028
风味成分保留时间（min）百分含量（%）己醇10.390.024
庚醇14.5760.029
辛醇19.6090.037
1-辛烯-3-醇15.0180.014
烷类17种
3-甲基戊烷 4.4560.016辛烷7.8220.051
癸烷15.8440.024
十一烷21.0470.028
十二烷26.8770.019
3-甲基-十二烷42.8890.027
2，7，10-三甲基十
二烷
53.70.026
十四烷39.140.028
十五烷45.1320.045
十六烷50.640.213
十七烷55.3580.410
十八烷59.520.154
十九烷63.280.127
姥鲛烷55.6190.124
植烷59.9130.130二十三烷75.9010.229
二十五烷82.4530.096
烯类3种
2，6，10，14-四甲
基-2-十六烯
59.080.061
3，7，15-四甲
基-2-十六碳烯
61.3310.129
十九烯62.6850.100
酯、内酯类16种
三醋酸甘油酯36.270.060
邻苯二甲酸二异丁酯62.4470.193
邻苯二甲酸二丙酯61.3310.782十七烷酸甲酯64.2690.042
邻苯二甲酸二丁酯65.25 1.856
苯甲酸十三烷基酯76.2880.194
对甲氧基肉桂酸辛酯76.8390.067己二酸二辛酯79.0580.716
苯甲酸十四烷基酯79.5430.199
油酸3-羟丙酯80.0840.228
1-棕榈酸单甘油酯83.1930.127
苯甲酸十五烷基酯83.3750.157
邻苯二甲酸二辛酯84.8450.994油酸甘油酯92.2410.615
γ-丁内酯12.3550.016
杂环类5种
2-乙基呋喃 5.1640.013
风味成分保留时间（min）百分含量（%）2-戊基呋喃15.5540.040
2-戊基吡啶27.1730.022
5-十一烷基二氢-2
（3H）-呋喃酮
70.3280.529
5-十四烷基二氢-2
（3H）-呋喃酮
76.6560.213
酰胺类4种
十六碳酰胺58.5930.047校长李忠玩弄新婚女教师
棕榈酰胺72.932 5.016
油酸酰胺78.29521.089
硬脂酰胺78.884 1.268
其他4种
十六烷基二甲基叔胺63.789 1.618六氟双酚A69.2940.307 BHT46.2780.068
4-仲丁基-2，6-二
叔丁基苯酚
52.7710.046
表5 SPME/GC-MS鉴定的7号牛脂样品中的
挥发性化合物
Table 5 Volatile compounds in No.7 tallow identified
by SPME/GC-MS
风味成分保留时间（min）百分含量（%）
醛类20种
乙醛 1.9270.200
异戊醛 4.9240.233
己醛7.780.199
庚醛11.5320.323
辛醛16.0540.307
壬醛21.4 1.177
癸醛27.3570.167
十一醛33.5790.109
十二醛39.8150.160
桃醛51.3960.280
硬脂醛60.2760.477（E）-2-戊烯醛 6.4590.062
（E）-2-己烯醛9.7410.000
（E）-2-庚烯醛13.9440.117
（E）-2-辛烯醛18.9270.206
（E）-2-壬烯醛24.6530.369
（E）-2-癸烯醛30.820.689（E，E）-2，4-庚二
烯醛
15.8060.511（E，E）-2，4-癸二
烯醛
34.2890.430（E）-2-十一烯醛37.1160.720
甲基酮3种
2-十三烷酮45.0430.680
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