精制棉特性粘度、聚合度、粘度对应范围、铜氨溶液的制备方法、聚合度的测定、粘度的测定

附录A
(资料性附录)
精制棉各规格产品的特性粘度、聚合度、粘度对应范围
A.1精制棉各规格产品的特性粘度、聚合度、粘度对应范围见表A.1。
表A.1精制棉各规格产品的特性粘度与聚合度、粘度对应范围
规格特性粘度
mL/g 平均聚合度
天堂禁恋粘度
mPa·s
5<400<600<10 15400~550600~80010~20 30551~700801~100021~40 60701~9001001~130041~70 100901~11501301~160071~120 2001151~13501601~1900121~300 4001351~15501901~2200301~500 6501551~17502201~2400501~800 10001751~19002401~2600801
~1700 20001901~20502601~28001701~2700 3000>2050>2800>2700注:特性粘度采用铜乙二胺溶液测定,聚合度、粘度采用铜氨溶液测定。
附录B
(资料性附录)
铜氨溶液的制备方法
B.1试剂和材料
铜氨溶液制备所需试剂、材料要求为:
a)氢氧化钠;
b)氨水;
c)硫酸;
d)硝酸:配制成体积分数为30%的溶液;
e)硫代硫酸钠:配制成0.1mol/L的标准溶液;
f)蔗糖;
g)碘化钾:配制成质量分数为10%的溶液;
h)碱式碳酸铜;
i)可溶性淀粉:配制成质量分数为0.5%的溶液;
j)工业用氢氧化钠:配制成质量分数为40%的溶液;
k)甲基橙:配制成质量分数为0.1%的溶液;
l)紫铜:直经1mm~2mm的铜丝或厚度应小于1.5mm的铜片;
m)甲基红:配制成质量分数为0.04%的溶液;
n)铜氨溶液:溶液中铜含量13.0±.2g/L,氨含量150±2g/L。
B.2仪器、设备
铜氨溶液制备所需仪器、设备要求为:
a)带塞锥形瓶250mL;
b)移液管:3mL~5mL;
c)水流唧筒或真空泵;
d)铜氨溶液的制备装置:见图B.l。
1——洗气瓶;
2——洗气瓶;
3——反应瓶;4——安全瓶。
图B.1铜氨溶液制备装置
B.3制备步骤B.3.1
方法一
B.3.1.1
按图B.l安装制备装置。其中,洗气瓶1内装氢氧化钠溶液[见B.1j)]洗气瓶2内装浓氨溶液,每
通空气5h~6h需更换一次:反应瓶容积为3L~10L,装入紫铜见[见B.1l)](用电线铜丝时,先将表面绝缘层清除,卷成直径为8mm~10mm的螺旋形小段;用铜片时,先剪成面积约为5mmx20mm的小块,并卷成筒形或螺旋形,然后浸在硝酸溶液[见B.1d)]内浸洗,表面清洁后用清水洗净。)至瓶颈下约30mm~40mm处,然后注入浓度为0.2g/100mL蔗糖的浓氨溶液至将铜完全淹没;安全瓶与水流唧筒或真空泵相连。
B.3.1.2制备装置安装好后,开启水流唧筒或真空泵,通入空气,速度为每秒3~5个气泡,一般通空气10h~15h,铜含量即可达到要求。B.3.2
方法二
称120g碱式碳酸铜,放入5000mL的棕瓶中,加入1750mL蒸馏水,再加3250mL氨水,摇匀后标定。铜氨含量标定合格后,每升溶液加入7g氢氧化钠、2g蔗糖,摇匀后避光保存:有效期两个月。B.4铜氨溶液成分的测定B.4.1
铜含量的测定
用移液管吸取3mL铜氨溶液,注入250mL锥形瓶中,加入2~3滴甲基橙溶液[见B.1k)],用质量分数为5%的硫酸中和并过量15mL。煮沸5min冷却后加入20mL碘化钾溶液[见B.1g)],用硫代硫酸钠标准溶液[见B.1e)]滴定。接近终点时,加入2mL-3mL淀粉指示剂[见B.1i)],继续滴定至蓝消失为止。
溶液中的铜的含量按式(B1)计算。
3
100
06354.0b2b2T ⨯⨯⨯=
V c c …………………………(B1)
式中:
sarc T ——铜氨溶液中铜的含量,单位为克每100毫升(g/100mL);
c b2——滴定用硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V b2——滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.06354——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的铜的质量,单位为克(g)。平行测定两次,允许差不大于0.02g/100mL,取其算术平均值,结果表示至两位小数。B.4.2
氨含量的测定
3
绩效考核制度 老子100
017.0)94.0(T b4b4b3b2A ⨯⨯--=
c V c V c c 用移液管吸取3mL 铜氨溶液,注入盛有50mL 硫酸标准溶液应[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]的锥形瓶中,管尖应浸入溶液中缓慢放入,当接近流完时,将管尖离开液面,靠近瓶壁,使残余溶液流下。以甲基红[见B.1m)]为指示剂,用1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至刚刚褪为终点。
溶液中氨的含量按式(B2)计算。
……………………(B2)
式中:
c A ——溶液中氨的含量,单位为克每100毫升(g/100mL);c b3——溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V b3——硫酸标准溶液的总休积,单位为毫升(mL);
c b4——滴定用氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V b4——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);0.94c T ——铜含量的换算系数;
0.017——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1mol/L]相当的氨的质量,单位为克(g)。平行测定两次,允许差不大于0.2g/100mL,取其算术平均值,结果表示至一位小数。B.5铜氨溶液的调配B.5.1总则
B.5.1.1
调配前应分别测定出原溶液中铜的含量和氨的含量,且c T 应大于1.3g/100mL,到11.54c T 应大于c A
(c T :c A 大于1.3:15)。若11.54c T 小于c A ,必须连续通入空气,以增大溶液的铜含量,当铜含量已达到上述要求时,按B.5.2计算,用浓氨水与蒸馏水将溶液调至所要求的铜含量和氨含量,并按出方法检查其成分是否符合要求。
B.5.1.2在已调配合格的溶液中,每100mL加入0.7g氢氧化钠,并按调配时所加氨水和水的体积,每100m L加入0.2g的蔗糖。
B.5.1.3铜氨溶液应盛于密闭的棕瓶内,存放于阴凉处,有效期为两个月。B.5.2调配计算
B.5.2.1
调配时补充浓氨溶液的体积按式(B3)计算。
1V =
a
A T )54.11(c V c c ⨯-…………………………(B3)
式中:
V 1——补充浓氨溶液的体积,单位为毫升(mL);
c T ——调配前溶液中铜的含量,单位为克每100毫升(g/100mL);c A ——调配前溶液中氨的含量,单位为克每100毫升(g/100mL);V 0——调配前铜氨溶液的体积,单位为毫升(mL);艾普拉唑
c a ——浓氨溶液中氨的含量,单位为克每100毫升(g/100mL)。
B.5.2.2
调后铜氨溶液的总体积按式(B4)计算。
V=
3
.10
T V c ⨯…………………………(B4)
式中:
V ——调配后铜氨溶液的总体积,单位为毫升(mL);
c T ——调配前溶液中铜含量,单位为克每100毫升(g/100mL);V 0——调配前铜氨溶液的体积,单位为毫升(mL)。
B.5.2.3
调配时补充蒸馏水的体积按式(B5)计算。
2V =V-)
(01V V +…………………………(B5)
式中:
V 2——调配时补充蒸馏水的体积,单位为毫升(mL);
V ——调配后铜氨溶液的总体积,单位为毫升(mL);
V 1——补充浓氨溶液的体积,单位为毫升(mL);V 0——调配前铜氨溶液的体积,单位为毫升(mL)。
B.5.2.4
调配时需补充氢氧化钠的质量按式(B6)计算。
B1m =V×0.007
…………………………(B6)
式中:
B1m ——调配时需补充氢氧化钠的质量,单位为克(g);
gps工作原理
V ——调配后铜氨溶液的总体积,单位为毫升(mL)。
B.5.2.5调配时需补充蔗糖的质量按式(B7)计算。
B2m =(1我和我的班集体
V +2
V )×0.002
…………………………(B7)
式中:
B2m ——调配时需补充蔗糖的质量,单位为克(g);1V ——补充浓氨溶液的体积,单位为毫升(mL);
2
V ——调配时补充蒸馏水的体积,单位为毫升(mL)。

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