18^F-氟脱氧葡萄糖注射液硅胶TLC分析 ?
药品检验?
18F一氟脱氧葡萄糖注射液硅胶TLC分析
李奇明,金榕兵,范西江(第三军医大学大坪医院野战外科研究所核医学科PET中心,重庆市,400042)
中图分类号R927;R914.1文献标识码A文章编号1001—0408(2008)25—1973—02 摘要目的:建立F一氟脱氧葡萄糖(F—FDG)注射液的硅胶薄层谱(TLc)分析方法.方法:采用TLC分析方法,其中供试
品溶液分别为8F—FDG注射液(A)和F—FDG注射液一无水乙腈(5:95,/V)混和溶液(B),固定相为GF型和G型硅胶 TLC板,流动相为乙腈一水(95:5,V/V).结果:当供试品溶液为A时主峰Rf值波动较大;为B时主峰
Rf为0.38,0.40,放化
含量均大于98%,放射性杂质F离子和副产物F一氟脱氧甘露糖的Rf分别为0.0和0.78.结论:当供试品溶液为B时,硅胶
TLC分析方法稳定,重现性好,其结果与《美国药典》基本相符,且与所用硅胶板种类无关. 关键词F一氟脱氧葡萄糖;鉴别;放化含量;薄层谱
Analysisof8F—fludeoxyglucoseInjectionbySilicaGelTLC 活顶尖
LIQi—ming,JINRong—bing,FANXi—jiang(PETCentre,NuclearMedicineDepartmentofDapingHospital
黑箱方法andResearchInstituteofSurgery,ThirdMilitaryMedicalUniversity,Chongqing400042,Ch
ina)
ABSTRACTOBJECTIVE:ToanalyzeF—fludeoxyglucoseinjectionbySilicaGelTLCmethod.METHODS:TLCwas
adoptedinwhichl8F—fludeoxyglucoseinjection(A)andmixturesolutionof珀F—FDGinjection,acetonitrile(5:95,V/V)
(B)wereusedastestingsolution.GFsilicaplateandGsilicaplatewereusedasstationaryphase
,andthemobilephasewas
acetonitrile:water(95:5,V/V).RESULTS:ThemainpeakRfoftestingsolutionAhadagreatfl
uctuation;Themainpeak
RfoftestingsolutionBwas0.38,0.40.RadiochemicalpurityofF—
fludeoxyglucosewasmorethan98%,andtheRfof
二苯并噻吩radioimpurity8F—andtheby—productF—
fludeoxymannosestoodat0.0and0.78respectively.CONCLUSION:When testingsolutionB,theprocessofsilicagelthin—
layerchromatographicanalysisisstableandreproducible,andtheresults meetstherequirementsspecifiedinUSPandareindependentofthecategoryofsilicaplate.
KEYWoRDSF—fludeoxyglucose;Identification;Radiochemicalpurity;TLC F一氟脱氧葡萄糖(F—FDG)的比移值(Rf)和放射性
分布受层析操作影响较大,《美国药典》用硅胶薄层谱(TLC)
法分析F—FDG时,规定流动相为乙腈一水(95:5,V/V),
主峰Rf值约为0.40,但未说明硅胶板种类.因为国外试验条
件好,仪器检测灵敏度高,直接用F—FDG注射液作供试品
溶液进行谱分析,其结果稳定可靠.但我国试验条件有限,直
接用F—FDG注射液作供试品溶液,难以达到《美国药典》要
求,因此许多单位尤其是国内医院PET中心,都是根据自己的
试验条件采用相应的质控方法,其中仅TLC法就有多种谱
条件及相应的有较大波动的Rf】.本研究参照《美国药典》
和《中国药典》1,分别用F—FDG注射液和F—FDG注射
液一无水乙腈(5:95,V/V)的混和溶液作供试品溶液进行硅
克里人胶TLC分析.结果表明,当F—FDG注射液一无水乙腈(5:
95,V/V)的混和溶液作供试品溶液时,能有效地鉴别,检测
镍磷合金镀F—FDG,同时也能有效检测放射性杂质F和副产物F一
氟脱氧甘露糖(F—FDM),其结果与《美国药典》基本相符.
1仪器与试药
再现辉煌GF型和G型硅胶TLC板(烟台市实验化工厂);SN一 697全自动双探头放射免疫y计数器(上海原子核研究所日环 仪器一厂).
F—FDG注射液(第三军医大学大坪医院野战外科研究 ?高级工程师.研究方向:放射物.电话:023—68757642.E mail:lqml08@yahoo.cD 中国药房2008年第19卷第25期
所核医学科PET中心自制,批号:20070101,20070102,
20070103,20070104,20070105,20070106);富氧水(美国CIL 公司,批号:WP一04—12,纯度:95%).
2方法
2.1谱条件
2.1.1TLC板的处理.取GF型和G型2种硅胶TLC板, 用铅笔在硅胶板上绘出样品展开通道,在通道边线上标出点样 位置,展开剂行走高度以及各Rf值段位置.使用前在110?烘 箱内活化1h,置干燥器中备用.
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议