电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光度法测定土壤中锑的对比分析 摘 要：分别用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和原子荧光法（AFS）测定土壤中锑。两种方法均线性良好，相关系数r>0.9997。ICP-AES方法检出限为0.35mg/kg，AFS方法检出限为0.06mg/kg，明显低于ICP-AES法。用土壤标准样品验证两种方法的精密度与准确度。结果表明土壤标准样品的测定值均在允许范围内，但是ICP-AES法更倾向于高浓度样品的测定。两种方法均能有效的监测土壤中锑的含量，其中ICP-AES法工作曲线配制更加简单，测定高浓度样品时准确度更好，AFS法测定低浓度样品时准确度更好。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法，原子荧光法，土壤，锑
Comparison between ICP-AES and AFS in determination of antimony in soil
Xiang niannian
(Monitoring Station of Chengdu Drainage Co.,LTD, Sichuan, Chengdu 610023,China)
Abstract: The linearity was good for antimony determination both by ICP-AES and AFS, correlation coefficient r > 0.9997. The ICP-AES method detection limit of 0.35 mg/kg, AFS method detection limit of 0.06 mg/kg, significantly lower than the ICP-AES method. Soil standard samples were adopted to test and verify the precision and accuracy of the two methods. The test results acquired were in accordance with the standard values, but the ICP-AES method was more inclined to high levels of the determination of the sample. Both of the methods can be used to determine antimony in soil samples effectively, among which the ICP-AES method is simpler to prepare the working curve and has better accuracy in the determination of high-concentration samples, while AFS method has better accuracy in the determination of low-concentration samples.
Key words:ICP-AES; AFS; soil; antimony
1、引言
锑是一种带有银光泽的灰金属，在土壤中通常以三价和五价形式存在，自然环境土壤中锑常处在微量和痕量级的水平，矿山开采及金属冶炼废水排放是造成铋和锑环境污染的
主要原因。锑是生物体非必需元素，锑对人体有毒及潜在致癌性，锑会通过食物链在人体富集，导致锑慢性中毒，损害肝肾，危害人体健康，因此准确测量土壤这锑含量是十分必要的[1-4]。
常用的锑分析方法主要有:分光光度法、原子吸收法、原子荧光法( AFS)、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法 ( ICP-MS)[5-12]。电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光法是近年来发展起来的比较成熟的方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度高等特点。但两种方法的测定原理不同，因此本实验将这两种方法进行比较，对方法的检出限、精密度和准确度等进行评价，以便在今后的环境监测中提供更可靠的数据。
干涉光刻
2、实验部分科学小怪蛋
2.1 仪器和主要试剂
仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（iCAP7200，赛默飞）；AFS-9700原子荧光光度计(北京海光)；数显电热板（北京莱伯）；锑高性能空心阴极灯；微波消解仪（Anton Paar）； 试剂：硝酸（优级纯）；盐酸（原子荧光级）；（优级纯）；高氯酸（优级纯）。载液：5%盐酸溶液；10%硫脲-抗坏血酸溶液：称取 10.0g 硫脲（分析纯）和 10.0g 抗坏血酸（分析纯）于100mL纯水中，微热溶解；2%硼氢化钾溶液：称取 10.0g硼氢化钾（分析纯）加入溶有2.5g氢氧化钾的300m L纯水中，溶解后补加纯水至 500mL；锑标准溶液：100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；锑土壤标准样品：由地质矿产部化探分析质量监控站、地矿部物化探所提供。 2.2 方法原理
2.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法[13]
含锑溶液进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内成正比。
2.2.2 原子荧光法[14]
含锑溶液进入进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下反应生成锑化氢，在氩氢
火焰中形成几台原子，在锑元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2.3 样品前处理
2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱法[13]
称取0.1~0.5g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯密闭消解罐中，用少量水润湿后加入9mL浓硝酸、2mL浓盐酸、3mL和1mL过氧化氢，微波消解后转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL高氯酸，置于电热板上加热至180℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状，取下烧杯稍冷，加入2mL1%硝酸溶液，温热溶解残渣，冷却后转移至25mL容量瓶中，1%硝酸溶液定容。
2.3.2 原子荧光法[14]
准确称取0.1~0.5g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入6.00mL浓盐酸和2.00mL浓硝酸，放置数分钟后拧紧罐盖放入微波消解仪内进行消解，消解完成后自然冷却降压，拧开罐盖放置数分钟待罐内酸烟冒尽，用慢速滤纸将消解液过滤转移至50.00m
L容量瓶中，用实验用水定容。
分取消解液10.00mL于50.00mL容量瓶中，加入5.00mL盐酸溶液和10.00mL10%硫脲抗坏血酸溶液，用实验用水定容。
2.4 微波消解条件
微波消解条件见表1。
表 1 微波消解升温程序
步骤 | 升温时间(min) | 目标温度(℃) | 保持时间(min) | 夏普sh8298u
1 | 5 | 120 | 3 |
2 | 5 | 160 | 抗日军政大学 3 |
3blm | 5 | 180 | 20 |
| | | |
2.5 仪器工作条件
2.5.1 电感耦合等离子体发射光谱法
RF功率：1150W；辅助气流量：0.5 L/min；冲洗泵速：45rpm；分析泵速：45rpm；样品重复测量次数：3次；样品冲洗时间：30s；观测方式：水平观测；分析最大积分时间：15s。
热点文学
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议