76宁夏农林科技，
Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech. 2020，61(11 ):76-77
胡晓瑜
银川市农产品质量检测中心，宁夏银川750001
摘要：文章分析了氢化物发生-原子荧光光谱仪应用中的常见问题，提出了解决方法，以期为检测人员提供参考。
关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；重金属检测；定量分析
中图分类号：0657.31 文献标识码:A文章编号：1002-204X(2020)11-0076-02
doi:10.3969/j.issn.1002-204x.2020.11.026
Common Problems during the Usage
of Hydrogen Generation Atomic Fluorescence Spectrometry and Its Countermeasures
Hu Xiaoyu
(Yinchuan Agricultural Product Quality Inspection Center,Yinchuan,Ningxia 750001)
Abstract In this paper,common problems during the usage of hydrogen generation atomic fluorescence spectrometry were analyzed;and the related countermeasures were proposed,aiming to providing references for the detectors.
Key words Hydrogen generation;Atomic fluorescence spectrometry;Heavy metal detection;Quantitative analysis
原子荧光光谱法是依据原子发射光谱法和原子吸收光 谱法发展起来的光谱技术，经过五十多年的发展现已是原 子光谱法中的一个重要分支，能够实现多种元素的定量分 析。目前原子荧光光谱技术应用最成功的是氢化物发生- 原子荧光光谱仪。
1氢化物发生-原子荧光光谱仪基本原理及组成
1.1基本原理
氢化物发生-原子荧光光谱仪是利用惰性气体氩气作 载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，
导人加热的 原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化 物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，通过 测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射 强度，来确定待测元素含量的方法™。
1.2组成
氢化物发生原子-荧光光谱仪由激发光源、原子化系 统、光学系统和检测系统组成。
2氢化物发生-原子荧光光谱仪使用中常见问题
2.1仪器环境不合适，结果稳定性差
氢化物发生-原子荧光光谱仪对环境要求较高，因为 氢化物反应发生条件对温度有严格的要求，若环境温度不 适宜且变化太大，对待测样品的稳定性会有很大影响。原子 荧光光谱仪是在酸性条件下工作，仪器室空气中不可避免 的会有酸雾漂浮，若室内湿度不合适，酸雾会附着在空气中 的潮湿水分上进而腐蚀仪器的各个部件，影响检测结果。
2.2灯电流设置不当，线性关系不好
氢化物发生-原子荧光光谱仪是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度来确
点火时间
定待测 元素含量的方法，而决定激发光源发射强度的主要因素是 灯电流的大小。一般情况下荧光强度随灯电流的增加而增 大，但若超过一定范围，当灯电流过大时，会发生自吸现象，造成发射线变宽，而发射线的失真会影响曲线的线性，且灯 的寿命会大幅缩减；当灯电流过小时，灵敏度随之减弱[2]，测 量结果将会发生偏离。
2.3载流浓度不合适，结果准确度低
对氢化物发生-原子荧光光谱仪来说，载流液有推动 样品至反应系统参与反应和清洗进样系统两个作用。载流 液在参加反应过程中，若浓度不合适，不仅会腐蚀系统加速 其老化，还可能导致荧光空白值较大进而影响待测溶液的 荧光强度，最终检测结果不准确[3]。
2.4载气流量不稳定，结果重现性差
氢化物发生-原子荧光光谱仪用外接气体将产生的氢 化物带人原子化器中原子化，一般用惰性气体作为载气，常 用的有氩气和氮气，用氩气荧光强度比用氮气高许多，现在 市面上多用氩气。在以氩气作为载气，其他条件不变的情况 下，载气流量的大小对氩氢火焰的稳定性有很大的影响，若 氩氢火焰不稳定，则待测样品的荧光强度会随火焰的变化 而改变，测量结果重现性差。
作者简介：胡晓瑜(1992-)女，宁夏银川人，助理工程师，主要从事农产品检验检测工作。
收稿日期=2020—10—09
61卷11期胡晓瑜氮化物发生-原子荧光光谱仪使用中常见问题及解决方法77
2.5原子化器高度不适，灵敏度显著下降
原子化器的高度是直接影响氢化物发生-原子荧光光 谱仪灵敏度的关键因素。原子化器的高度决定了激发光源 照射在氩氢火焰的位置，当激发光源照射在氩氢火焰上原 子蒸气密度最大的位置时，荧光强度最大[4]。而根据氩氢火 焰的形状，只有在火焰中心线的原子蒸气密度最大。若原子 化高度调整的不合适，照出的光斑将不在中间位置，荧光强 度随之减弱，灵敏度会显著降低，直接影响检测结果。
3解决方法
3.1仪器环境的控制
由于氢化物发生-原子荧光光谱仪的反应原理，其安 装环境必须有严格的控制。①仪器摆放的上方应配有排风 设施，能够保障酸雾及时排出，保持仪器室通风与清洁;② 仪器室温度与湿度要保持在合适的范围内，因为若温度过 低，氢化反应的速度会大幅降低，导致稳定性变差，而温度过 高，则可能反应过于剧烈，同样导致稳定性变差。若湿度过 大，会引起散射干扰，故一般温度在15 ~ 30 °C，湿
度在75% 以下是最适宜的;③仪器室内不应存放挥发性强的物质，以防其漂浮在空气中附着在仪器部件或待测样品上，造成污 染，影响检测结果。
3.2灯电流的选择
氢化物发生-原子荧光光谱仪使用的是特制空心阴极 灯，现在市面上使用的多是高性能双阴极灯，即加在双阴极 灯上的总电流不是加于单一电极上，而是由主、辅阴极进行 分配。在选择灯电流时应注意辅阴极电流要略小于主阴极 电流，才能获得最佳激发光源发射强度。原子荧光光谱仪使 用时汞元素是特例，因为汞灯实际上是阳极灯，灯电流若设 置过高，会产生信号漂移，故汞灯应采用大电流预热小电流 的方法测量样品。
3.3载流液的选择
氢化物发生-原子荧光光谱仪属于痕量检测仪器，不 同厂家、不同种类、不同批次的酸都会对待测元素产生不同 程度的背景干扰，故配置载流液时应尽可能使用优级纯级 别的酸，若试剂不能达到此级别，也可以用低一级别的代 替，但要相应降低酸的浓度，以防酸中的杂质影响待测元素 导致空白值过高，检测结果失真。一般情况下，载流液使用 盐酸或者是硝酸，浓度与标准溶液基体一致最为适宜，但浓 度不宜超过10%。测量新元素时载流液应从低浓度开始配 制，这是因为酸的浓度越低，对被测元素的干扰越少，结果越准确；但若是酸度过低而导致荧光强度大幅减弱，则应使 用浓度相对高
的载流液。若荧光强度相差不大，则应选择低 浓度的载流液，减少酸液对仪器的腐蚀。
3.4载气流量的选择
降水设备
第一课标氢化物发生-原子荧光光谱仪设置载气流量时一般以 仪器推荐参数为主，设置过程中若发现同一浓度点的荧光 强度降低或者没有信号，可能是载气流量过大稀释了原子 蒸气导致测量的荧光信号降低，或者过量的载气冲断了氩 氢火焰致使测量没有信号，此时应适当减小载气流量％若 待测平行样品的结果重现性差，则可能是载气流量太小，使 氩氢火焰不稳定，此时应逐步增大载气流量，直到产生足够 的荧光信号。
3.5 原子化器高度的选择
一般情况下为了获得更好的荧光强度，根据待测元素 的原子蒸气密度最大值来确定原子化器高度，使元素灯的 光束聚在原子化器石英炉的火焰中心[6]。但汞元素是特例，由于其易受温度影响，在测定时应尽量增大原子化器高度，使光束在火焰尖部，才能获得稳定的荧光强度。
4结语
氢化物发生-原子荧光光谱仪有灵敏度高、线性范围 宽、元素干扰少等优点，是重金属检测必不可少的分析仪 器。为了确保实验数据的准确性，检测人员在使用氢化物发 生-原子荧光光谱仪过程中应从
仪器环境、灯电流大小、载 流液浓度、载气流量大小以及原子化高度五个方面综合考 虑并进行调整，以使仪器在最佳条件下测量样品。
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责任编辑：王银惠
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