荧 光 光 谱 实 验
在现代技术中，固体发光在光源、显示、光电子学器件和辐射探测器等方面都有广泛的应用。在物理研究中，发光光谱是研究固体中电子状态、电子跃迁过程以及电子—晶格相互作用等物理问题的一种常用方法。本实验主要研究固体的荧光光谱。通过固体粉末材料—稀土发光材料材料荧光光谱的测定，了解固体荧光产生的机理和一些相关的概念，学习荧光光谱仪的结构和工作原理，掌握荧光光谱的测量方法，并对荧光光谱在物质特性分析和生产实际中的应用有初步的了解。 局面的理解与判断
一、实验目的
1. 了解固体荧光产生的机理和一些相关的概念；
2. 学习荧光光谱仪的结构和工作原理；
3. 掌握荧光光谱的测量方法；
4. 对荧光光谱在物质特性分析和实际中的应用有初步的了解。
二、仪器用具
日本岛津RF 5301PC荧光分光光度计， 稀土发光材料试样。
三、实验原理
1. 有关光谱的基本概念
光谱：光的强度随波长（或频率）变化的关系称为光谱。
光谱的分类：按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱、固体光谱；按照产生光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按照光谱的性质和形状，又可分为线光谱、带光谱和连续光谱；而按照产生光谱的光源类型，可分为常规光谱和激光光谱。
光谱分析法：光与物质相互作用引起光的吸收、发射或散射（反射、透射为均匀物质中的散射）等，这些现象的规律是和物质的组成、含量、原子分子和电子结构及其运动状态有
关的。以测光的吸收、散射和发射等强度与波长的变化关系（光谱）为基础而了解物质特性的方法，称为光谱分析法。
发射光（发光）：发光是物体内部将以某种方式吸收的能量转化为光辐射的过程，它区别于热辐射，是一种非平衡辐射；又与反射、散射和韧致辐射等不同，其特点是辐射时间较长，即外界激发停止后，发光可以延续较长时期(10-11s以上)，而反射、散射和韧致辐射的辐射期间在10-14下。
荧光：某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外还会发射出比原来所吸收光的波长更长的光，这种现象称为光致发光(phot luminescence，PL)，所发的光称为荧光。
荧光光谱分析法：利用物质吸收光所产生的荧光光谱对物质特性进行分析测定的方法，称为荧光分析法。
荧光分析法历史悠久，1867年人们就建立了用铝－桑素体系测定微量铝荧光分析法到19世纪末，已经发现包括荧光素、曙红、多环芳烃等600多种荧光化合物。进入20世纪80年代以来，由于激光、计算机、光导纤维传感技术和电子学新成就等科学新技术的引入，大
大推动了荧光分析理论的进步，加速了各式各样新型荧光分析仪器的问世，使之不断朝着高效、痕量、微观和自动化的方向发展，建立了诸如同步、导数、时间分辨和三维荧光光谱等新的荧光分析技术。
2. 固体的荧光
(1) 荧光产生的机理
固体的能级具有带状结构，其结构示意图如图恐龙危机1攻略1所示。其中被电子填充的最高能带称为价带，末被电子填充的带称为空带（导带），不能被电子填充的带称为禁带。当固体中掺有杂质时，还会在禁带中形成与杂质相关的杂质能级。
当固体受到光照而被激发时，固体中的粒子（原了、离子等）便会从价带（基态）跃进到导带（激发态）的较高能级，然后通过无辐射跃迁回到导带（激发态）的最低能级，最后通过辐射或无辐射跃迁回到价带（基态或能量较低的激发态），粒子通过辐射跃迁返回到价带（基态或能量较低的激发态）时所发射的光即为荧光，其相应的能量为（）。
以上荧光产生过程只是众多可能产生荧光途径中的2个特例，实际上固体中还有许多可以产生荧光的途径，过程也远比上述过程复杂的多，有兴趣的同学可参看固体光谱学的有关资料。
荧光光强 正比于价带（基态）粒子对某一频率激发光的吸收强度，即有
(1)
式中是荧光量子效率，表示发射荧光光子数与吸收激发光子数之比。若激发光源是稳定的,入射光是平行而均匀的光束，自吸收可忽略不计，则吸收强度 与激发光强度 成正比，且根据吸收定律可表示为
(2)
式中A 为有效受光照面积， 为吸收光程长，为材料的吸收系数，N 为材料中吸收光的离子浓度。
(2) 荧光辐射光谱和荧光激发光谱
荧光物质都具有两个特征光谱，即辐射光谱或称荧光光谱(fluorescence spectrum)和荧光激发光谱(excitation spectrum)。前者反映了与辐射跃迁有关的固体材料的特性，而后者则反映了与光吸收有关的固体材料的特性。
荧光辐射光谱：材料受光激发时所发射出的某一波长处的荧光的能量随激发光波长变化的关系。
荧光激发光谱：在一定波长光激发下，材料所发射的荧光的能量随其波长变化的关系。
荧光辐射谱的峰值波长总是小荧光激发谱的峰值波长，即产生所谓斯托克斯频移。产生这种频移的原因可从从图2的位形坐标图中到（为什么？）。
通过测量和分析荧光材料的两个特征光谱可以获得以下几方面的信息：引起发光的复合机制；材料中是否含有未知杂质；材料及杂质或缺陷的能级结构。
(3) 荧光分光度计
用于测定荧光谱的仪器称为荧光分光度计。荧光分光光度计的主要部件有：激发光源、激发单器(置于样品池后)、发射单器(置于样品池后)、样品池及检测系统组成。其结构如图3所示。荧光分光光度计一般采用氙灯作光源，氙灯灯所发射的谱线强度大，而且是连续光谱、连续分布在250－700 nm波长范围内，并且在300－400 nm波长之间的谱线强度几乎相等。
激发光经激发单器分光后照射到样品室中的被测物质上，物质发射的荧光再经发射单器分光后经光电倍增管检测，光电倍增管检测的信号经放大处理后送入计算机的数据采集处理系统从而得到所测的光谱。计算机除具有数据采集和处理的功能外，还具有控制光源、单器及检测器协调工作的功能。
3. 海尔t628拆机稀土发光材料（Rare Earth Luminescent Materials）
(1) 稀土发光材料简介
在稀土功能材料的发展中，尤其以稀土发光材料格外引人注目。稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，只要谈到发光，几乎离不开稀土。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。随着稀土分离、提纯技术的进步，以及相关技术的促进，稀土发光材料的研究和应用得到显著发展。发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，受到人们极大的关注。就世界和美国24种稀土应用领域的消费分析结果来看，稀土发光材料的产值和价格均位于前列。中国的稀土应用研究中，发光材料占主要地位。
(2) 稀土发光材料发光机理
稀土化合物的发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子，其光谱大约有30 000条可观察到的谱线，它们可以发射从紫外光、可见光到红外光区的各种波长的电磁辐射。稀土离子丰富的能级和4f电子的跃迁特性，
使稀土成为巨大的发光宝库，从中可发掘出更多新型的发光材料。
(3) 稀土发光材料的应用
稀土发光材料的应用会给光源带来环保节能、彩显性能好及长寿命的作用，有利于推动照明显示领域产品的更新换代。目前，我国稀土发光材料行业紧跟国际稀土发光材料研发和应用的发展潮流，与下游产业之间建立了良好的市场互动机制，成为节能照明和电子信息产业发展过程中不可或缺的基础材料。除上述领域外，稀土发光材料还被广泛应用于促进植物生长、紫外消毒、医疗保健、夜光显示和模拟自然光的全光谱光源等特种光源和器材的生产，应用领域不断得到拓展。
四、实验内容竟拍网
1. 稀土发光材料荧光发射光谱和荧光激发光谱的测量
利用RF 5301PC荧光分光光度测试荧光激发光谱和荧光辐射光谱（RF 5301PC型荧光分光光度计的测量波长范围在200 nm~800 nm）
荧光激发光谱测试：将测试样品放入样品盒中。选择合适的荧光辐射波长（可根据样品在自然光下的体来选择），改变激发光的波长同时测定所选定的荧光辐射波长的能量随激发光波长变化的关系，就得到了激发光谱。（本实验所用样品的荧光辐射波长为xxx nm）。
荧光发射光谱测试斑玉螺：将测试样品放入样品盒中。选择合适的激发光波长（选择荧光激发光谱中激发灵敏度较高的波长），改变荧光的波长同时测定其能量随波长变化的关系，就得到了荧光光谱。（本实验所用样品的激发光波长为xxx nm，为什么？）。
五、问题讨论
根据光谱测试结果，讨论以下问题：
1．指出本实验所用稀土发光材料样品荧光激发波长的范围、最灵敏的激发波长值，由此可得出什么样的结论？白象百科
2．指出荧光光谱的辐射波长范围、最强的辐射波长值，由此说明为什么选择波长xxx nm作为荧光激发谱的探测波长？（这也正是样品在可见光下的体）
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