剩余人生店冶金分析,２０１８,３８(７):１Ｇ１１M e t a l l u r g i c a lA n a l y
s i s ,２０１８,３８(７):１Ｇ１１D O I :１０．１３２２８/j ．b o y
u a n ．i s s n １０００Ｇ７５７１．０１０３１４波长散X 射线荧光光谱谱线重叠和基体效应校正系数 殷惠民，杜祯宇，任立军，李玉武∗
(国家环境分析测试中心，北京１０００２９
ip调度系统
)摘㊀要：波长散X 射线荧光光谱法(WD ＧX R F )基体效应校正模型中元素的选择对于仪器操作人员是个难题.校正模型中基体元素并不是越多越好.在用经验系数法建立校正模型时，提出用t 值法判断参与谱线重叠和基体效应校正的元素有效性，并以建立土壤㊁沉积物样品中A s ㊁C r ㊁C u ㊁C o ㊁N i ㊁P b ㊁Z n ㊁M n ㊁V 等重金属元素的WD ＧX R F 测定方法为例,先后利用t 值法和未知样品的测试结果筛选㊁验证了基体校正模型，避免了反复尝试的盲目性.采用
４个土壤标样㊁７个沉积物标样和３个土壤考核样评估了WD ＧX R F 方法的准确度和精密度，结果符合实验室日常质控要求.分析方法可用于土壤中重金属污染状况详查检测实验室质控工作.作为经验模型法数理统计判断指标,t 值法对其他领域建立WD ＧX R F 基体校正模型也有借鉴意义.
关键词：土壤；沉积物；重金属；波长散X 射线荧光光谱法；基体效应校正模型;t 值判别法
文献标志码:A㊀㊀㊀㊀文章编号:１０００Ｇ７５７１(２０１８)０７Ｇ０００１Ｇ１１
收稿日期:２０１８Ｇ０１Ｇ０８
基金项目：科技部国家重大科学仪器设备开发专项(N o ．２０１１Y Q １７００６５
)作者简介：殷惠民(１９６３－)，男，高级工程师，主要从事环境样品X R F 分析和固定污染源监测工作;E Ｇm a i l :２４５７６７１８２９＠
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．c o m ∗
blue time通讯联系人：李玉武(１９５６－)，男，研究员，长期从事分析化学数据处理及X 射线荧光光谱法应用研究工作;E Ｇm a i l
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u w u １０００２９＠１６３．c o m ㊀㊀环保部牵头,
联合农业部㊁国土资源部等部委进行的全国范围土壤污染状况详查是当前环境监测领域的一项重要工作.«全国土壤污染状况详查土壤
样品分析测试方法技术规定»[１]明确规定了需要详
查的重金属元素，包括P b ㊁A s ㊁C d ㊁H g
㊁C u ㊁Z n ㊁N i ㊁C r ㊁C o ㊁V ㊁S b ㊁T l ㊁M o ㊁M n ㊁B e 等.虽然指定的分析方法中只有电感耦合等离子体质谱法(I C P ＧM S )㊁电感耦合等离子体发射光谱法(I C P ＧO E S )和火焰/石墨炉原子吸收光谱法(F A A S /G F A A S )，但波长散X 射线荧光光谱法(WD ＧX R F )和能量散X 射线荧光光谱法(E D ＧX R F )
作为土壤㊁沉积物中无机元素分析标样定值的测试技术之一[２Ｇ４]
，以及地质资源普查及环境监测领域土壤样品主要分析技术[
５Ｇ１１]
圣裔依然可以在承担土壤详查检测实验室日常质控工作中发挥重要作用.
㊀㊀在建立土壤中重金属元素WD ＧX R F 测定方法校准曲线时，需要对干扰元素的谱线进行重叠校正和基体效应校正.文献中已有对应于不同目标元素
的干扰元素㊁基体元素参考信息.但实践经验表明，并不是所有元素都需要选用，这取决于构成校准曲线的标准样品和测试仪器.从数理统计角度来看，校正模型中选取能满足准确度要求的最少拟合参数才是最佳选择.常见的仪器软件均配备了相关计算功能直接对标准样品含量及强度值进行处理.在建立校正模型阶段，仪器操作人员一般很难对选用的参数是否合适进行判断，仪器软件没有任何提示.
㊀㊀本文对WD ＧX R F 分析土壤样品中重金属基体
校正方案中用于参数选择的数理统计判据进行了探讨.提出用t 值法判断干扰元素谱线重叠和基体效应校正系数的有效性.利用未参加建立校准曲线的４个土壤标样㊁７个沉积物标样和１个已参与建立校准曲线的土壤标样作为监控样的测试结果准确度验证了优化后的校正模型，并同时考察了上述１２个标准样品和３个土壤考核样测试结果长期精密度(期间精密度).探讨了WD ＧX R F 用于土壤重金属污染
某小型火力发电厂１
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