内蒙古财经学院学报
水质——石油类和动物油类的测定（红外分光光度法）
1、目的
严格操作程序，保证监测数据的准确可靠。
2、职责
分析人员需按照此程序进行操作，质量监督人员负责监督。
3、范围
3.1 主题内容
3.2 适用范围
适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为500ml，使用光程为4cm的比皿时，方法的检出限为0.1mg/L；试料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。
4、定义
本方法采用下列定义。
4.1 石油类
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 注：当使用其它溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝，5A 分子筛等）时，需进行测定值的校正。
4.2 动植物油
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
5、原理
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。短期负荷预测
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH
2
基团中C—H键的伸缩振
动）、2960cm-1（CH
3
基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键
的伸缩振动）谱带处的吸光度A
2930、A
2960
、A
3030
进行计算。动植物油的含量按总萃
取物与石油类含量之差计算。
6、试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
6.1 四氯化碳（CCl
4
）：在2600 cm-1～3300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比皿、空气池作参比）。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
6.2 硅酸镁：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
6.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
6.4 无水硫酸钠（Na
2SO
4
）：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，
干燥器内保存。
6.5 氯化钠（NaCl）。
江汉大学实验师范学院
6.6 盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。6.7 盐酸溶液:1+5。
6.8 氢氧化钠（NaOH）溶液：50g/L。
6.9 硫酸铝【Al
2(SO
4
)
3
·18H
2abs223
老酒谣O】溶液:130g/L。
6.10 正十六烷【CH
3(CH
2
)
14
CH
3
】。
6.11 姥鲛烷（2，6，10，14—四甲基十五烷）。
6.12 甲苯（C
6H
5
CH
3
）。
7、仪器和设备
7.1 仪器：红外分光光度计，能在3400 cm-1～2400 cm-1之间进行扫描操作，并配1cm和4cm带盖石英比皿。xm2010
7.2 分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。
7.3 容量瓶：50ml、100ml和1000ml。
7.4 玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。
8、水样的采集与保存
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。当只测定水中乳化态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20-50cm处取样。当需要报告一段时间内有类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔内分别采样而分后分别测定。
样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至Ph<2，并于2-5℃冷藏保存。
9、测定步骤
9.1 萃取
9.1.1 直接萃取
将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层
后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠（4.4）的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线，并摇匀。
将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。
9.1.2 絮凝富集萃取
水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法。
往一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液（4.9）并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25ml氢氧化钠溶液（4.8），待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液（4.7）溶解沉淀，以下步骤按6.1.1进行。
9.2 吸附
取适量的萃取液（6.1）通过硅酸镁吸附柱（4.3），弃去前约5ml的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。
也可采用振荡吸附法：
a.使用条件
振荡吸附法只适用在过柱吸附法测得的结果基本一致的条件下采用。振荡吸附法
适合大批量样品的测量。
b.步骤
称取3g硅酸镁吸附剂（4.2），倒入50ml磨口三角瓶。加约30ml萃取液（6.1），密塞。将三角瓶置于康氏振荡器上，以不小于200次/min的速度连续振荡20min。将振荡吸附后的萃取液经玻璃砂芯漏斗过滤，滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。
注：经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动植物油被吸附，而非极性的石油类不被吸附。某些非动植物油的极性物质（如含有—C—O、—OH基团的极性化学品等）同时也被吸附。当水样中明显含有此类物质时，可在测试报告中加以说明。
9.3 测定
9.3.1 样品测定
以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比皿，在3400 cm-1～2400 cm-1之间分别对萃取液（6.1）和硅酸镁吸附后滤出液（6.2）进行扫描，于3300 cm-1～2600 cm-1之间划一直线作基线，在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处分别测量萃
取液（6.1）和硅酸镁吸附后滤出液（7.2）的吸光度A
2930、A
2960
、A
3030
，并分别计
算总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。
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