萃取与洗涤操作实验报告

萃取与洗涤操作实验报告
一、实验目的
1.掌握萃取的基本原理
2.学会用萃取分离洗涤混合物的正确操作
二、实验原理
  萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。
化学萃取(利用萃取剂与被萃取物起化学反应)也是常用的分离方法之一,主要用于洗涤或分离混合物,操作方法和前面的分配萃取相同。例如,利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸,用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质,用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。 
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三、主要试剂和药品
分液漏斗、带铁圈的铁架台、量筒、锥形瓶、蒸馏水、碘水、四氯化碳、粗苯(含苯甲酸)、10%碳酸钠溶液
四、实验装置
五、实验步骤
1.萃取
1)活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脱。检查分液漏斗气密性。
2)关好下方活塞,加入被萃取溶液碘水60mL,加入萃取剂四氯化碳30mL。塞好塞子,旋紧。
3)先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。
4)如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3min,静置,待两相完全分开。
5)打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,切不可也从上面活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。
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1)在分液漏斗中加入含有苯甲酸的粗苯60mL,再加入10%碳酸钠溶液30mL。
2)轻轻振摇几次后放气,反复几次。
3)剧烈振摇后,放到铁圈上静置,待两相完全分开。
4)从分液漏斗下方放出水相。
5)上层液体再用10%碳酸钠溶液洗涤2次。
6)将上层洗涤后的苯从上口倒出。
六、注意事项
木薯干1.液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗
2.萃取溶剂的选择应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取较易溶于水者用苯或乙醚萃取,而易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
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3.每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3
4.若出现乳化现象,需要较长时间静置;若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去;若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离。另外,一亿到底有多大加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
5.使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。
七、思考题
1、如何利用Rf值来鉴定化合物?
答:当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板 上,用几种不同的展开剂展开时都有相同的Rf时,那么就可以初步确定未知物与已知物相同。
2、薄层谱法点样应注意些什么?

答:用内径小于1mm的毛细管点样;点样前,先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线,在该线上点样;点的大小(直径不超过2mm)和深浅在紫外灯下看确定;若需重复点样,应待前一次点样的溶剂挥发后再点;若一板上点多个样品,样品间及与板边缘应保持0.5mm的间距。待样点干燥后,方可进行展开。
3、常用的薄层谱的显剂是什么?
答:氧化铝和硅胶

本文发布于:2024-09-23 09:22:52,感谢您对本站的认可!

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