实验四、 乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
【实验原理】
主要反应：
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
【仪器和药品】
仪器：50 mL圆底烧瓶、100 mL锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃温度计、200 mL烧杯、10 mL量筒、250 mL抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、搅拌棒、刮刀和天平。 药品：新蒸的苯胺、冰醋酸和锌粉
【物理常数】
名称 | M | m.p.(℃) | b.p.(℃) | d | S水 |
苯胺 | 93 | -6.2 | 184.4 | 1.0216 | 稍溶 |
冰醋酸 | 60 | 16.7 | 118 | 1.049 | 溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 114.3 | 305 | 浙江省苍南中学1.2105 | 热溶、冷不溶 |
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【实验步骤】
1. 用50 mL圆底烧瓶搭成简单分馏装置。
2. 向反应瓶中加入5 mL新蒸的苯胺、7.4 mL冰醋酸和少量锌粉（0.1 g），摇匀。
3. 开始加热，保持反应液微沸约10 min , 然后逐渐升温，维持在100~105 ℃。反应30 min后可适当升温至110 ℃，蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度出现波动时，可认为反应结束。
4. 趁热将反应物倒入盛有100 mLsemm7冷水的烧杯中，既有白固体析出，搅拌，冷却后抽滤，并用少量水洗涤晶体，粗产凉干备用。
【注意事项】
1． 装置要严密，先小火微回流, 然后逐渐升温至105℃, 蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度下降表明反应结束，停火。
2． 保证反应时间1 h左右。
3． 彻底冷却后再抽滤，尽量减少水的用量，以减少产品的损失。
【课堂提问内容】
1． 此次实验目的是什么？实验原理是什么？
2． 在有机合成中常将苯胺转变成乙酰苯胺，制备乙酰苯胺的意义是什么？
3． 苯胺转变成乙酰苯胺乙酰化试剂有哪些？它们的反应速度如何？
4． 此反应是采取什么方法使产率提高的？为什么要用分馏柱？用回流冷凝管行否？
5． 为什么要保持温度计读数在105 ℃?
6． 理论上蒸出水和醋酸的总量是多少？
7． 此反应的注意事项是什么？
【实验要求】
测试产物的红外光谱，计算产率，上交实验报告。
分馏操作
分馏的意义和应用
1. 分离和提纯沸点相近的液体混合物------西北工业大学学报
类似多次简单蒸馏。 2. 测定化合物的沸点。
应用
（1） 分离沸点相近的液体混合物。
（2） 测定化合物的沸点。
（3） 提纯除去低沸点物质。
（4） 回收溶剂、提纯或者浓缩溶液。
实验仪器与药品
分馏柱（三种）、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、温度计、电热套和烧瓶。
实验步骤
（1） 分馏装置的安装。
（2） 加料，液体体积不超过烧瓶容量的二分之一，同时加入几粒沸石。
（3） 加热，根据液体的沸点选择合适的热浴加热，浴温缓慢而均匀的上升。控制浴温使蒸汽环缓慢而均匀的上升，调节流出液体的速度为2-3秒钟一滴。
（4） 分段收集镏分，并称量各段镏分的质量。
过滤操作
过滤的作用
分离固液混合物。
过滤的方式
普通过滤、减压过滤、 加热过滤和离心过滤
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗、滤纸、剪刀、玻璃棒、烧杯、固液混合物。
普通过滤的实验步骤
1. 普通过滤通常在60º角的圆锥形玻璃漏斗中进行。放进漏斗的滤纸其边沿要比漏斗边沿略低。且需要先使滤纸湿润并紧贴漏斗壁，然后过滤。加入漏斗中的液体，其液面应比纸的边缘低1 cm。利福喷丁
2. 在过滤溶液中大颗粒干燥剂时，可以在漏斗颈部放入少量的棉花或者玻璃毛代替滤纸。如果溶液中的颗粒细小或者颗粒具有粘性，应该使溶液静止，先过滤上部澄清液，最后把沉淀转移到滤纸上，其目的是加快过滤速度。
减压过滤（抽气过滤）
优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固液混合物。
实验步骤
1. 减压抽滤装置的安装：布氏漏斗配以橡皮塞，装在吸滤瓶上，并使漏斗下端斜口对着抽滤瓶上的支管。抽滤瓶和真空泵之间安装一缓冲瓶，防止水倒吸。真空泵最好为水泵。
2. 滤纸裁剪比漏斗内径略小，能完全盖住所有的小孔，滤纸边缘不能翘起。滤纸在抽滤前用滤液湿润，然后开动泵，使滤纸紧贴在漏斗上。
房地产法论文3. 抽滤：把混合物小心的转移到漏斗内，一直抽到没有滤液流出为止。为尽量把液体除净，用玻璃塞压挤过滤的滤饼。
4. 洗涤：把滤饼尽量的抽干、压实、压平，拔掉抽气橡皮管，恢复常压。把少量的溶剂均匀的撒在滤饼上，使溶剂恰好能盖住滤饼，当溶剂渗透滤饼，且有滤液从漏斗下端流出时，重新抽气，再把滤饼抽干，压实。按此方法洗涤数次。
轴承座加热过滤
优点：过滤热的饱和溶液时，防止在漏斗或漏斗颈部析出晶体，使过滤发生困难。
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗或布氏漏斗、滤纸、剪刀、玻璃塞、吸滤瓶、水泵、缓冲瓶、玻璃棒、烧杯、固液混合物等。
实验步骤
1. 折叠滤纸法：尽量利用滤纸的有效面积，加快过滤速度。热的饱和溶液逐渐移入漏斗中，且漏斗中液体不宜太多，以免析出晶体，堵塞漏斗。
2. 布氏漏斗趁热减压过滤：为了避免漏斗破裂和漏斗中析出晶体，最好用热水浴、蒸汽浴或者电烘箱中把漏斗预热。
离心过滤
离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果固液容易分离可不必用离心机。
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