第42讲-漏斗冷凝管及其应用
1．（2022年全国专题练）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3我们生活的时代
、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下： 步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。 步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90度下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
下列有关说法不正确的是
A．装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收
B．步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2如何适应高中生活覆盖在锌粉表面
C．冷凝管中回流的主要物质是H2O
D．步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化
2．（2022年山东滨州模拟）苯胺为无油状液体，沸点184℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室以硝基苯为原料通过反应 制备苯胺，反应结束后，关闭装置活塞K，加入生石灰。调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺。实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是 扁蓿豆
A．冷凝管也可采用球形冷凝管
B．长颈漏斗内的酸最好选用盐酸
C．反应时，应先通一段时间H2再加热
D．为了加快氢气生成速率，可用锌粉代替锌粒
3．（2021年安徽模拟）二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，69.1℃时沸腾。某小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制备二氯矾，部分实验装置如图所示。下列说法正确的是
A．实验室制备二氧化硫的离子方程式为
B．A、C可以干燥气体，并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1
C．为增强冷凝效果，装置B中冷凝管的进水口为b
D．干燥管中的碱石灰仅用于吸收未反应的Cl2和SO2
4．（2022创造性思维的作用年重庆模拟）2硝基1，3苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：
部分物质的相关性质如下：
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性（常温） |
间苯二酚 | 110 | 白针状晶体 | | 易溶 |
2硝基1，3苯二酚 | 155 | 桔红针状晶体 | | 难溶 |
| | | | |
制备过程如下：
第一步：磺化。称取间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，
控制温度在一定范围内15min（如图1）。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏（水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）。
请回答下列问题：
（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）____________。
a.30℃～60℃ b.60℃～65℃ c.65℃～70℃ d.70℃～100℃
（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_________（填“是”或“否”）。
5．（2020年全国模拟）实验室常用下列反应制取A（熔点为75℃）。
实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。
名称 | 分子式 | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/（kg·cm-3） | 在乙醇中的溶解度 |
苯甲醛 | C7H6O | 106 | 179 | | 易溶 |
苯甲酸 | C7H6O2 | 122 | 249 | | 易溶 |
对甲苯乙酮 | C9H10O | 134 | 225 | | 易溶 |
| | | | | |
Ⅰ.合成反应
如图所示，连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入对甲基苯乙酮，
继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为25～30℃。滴加完毕后，继续搅拌～3h，并维持上述温度不变。
Ⅱ.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。过滤，烘干，得到产物。
（1）装置中安装冷凝管的目的是____________________，冷却水从__________（填“a”或“b”）口流入。
（2）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是____________。在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有_______（填序号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．漏斗 D．冷凝管 E．玻璃棒
6．（2018年辽宁模拟）某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是___________（填“I”或“Ⅱ”）；竖直冷凝管的主要作用是________________。
（2）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89．5 | 117．3 |
1-溴丁烷 | -112．4 | 101．6 |
丁醚 | -95．3 | 142．4 |
1-丁烯 | -185．3 | -6．5 |
| | |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
各向异性③关闭___________，打开___________；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从__________处流入；
⑤迅速升高温度至_____________℃，收集所得馏分。
7．（2021年浙江模拟）过氧乙酸（CH3COOOH）是一种高效消毒剂，性质不稳定遇热易分解，可利用高浓度的双氧水和冰醋酸反应制得，某实验小组利用该原理在实验室中合成少量过氧乙酸。装置如图所示。回答下列问题：雪铁龙c3 picasso
已知：
①常压下过氧化氢和水的沸点分别是158℃和100℃。
②过氧化氢易分解，温度升高会加速分解。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议