物理化学实验——溴乙烷的制备

反应:NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O
副反应:2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O
仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶
试剂:乙醇(95%)  4.8ɡ  6.2mol(0.10ml)
溴化钠(无水)8.2g(0.08mol)
浓硫酸d=1.84 11ml ( 0.2ml)
饱和亚硫酸氢钠
脉动时空骤1.溴乙烷的生成
笑星大联盟在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
一五计划2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。
实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。
[2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
问题讨论;
1.粗产品中可能有什么杂质?如何除去的?
答:粗产品中有水,乙醚,乙醇等杂质。除去上述杂质是通过浓硫酸的洗涤作用除去的。
2.溴乙烷沸点低(38.4℃)实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失?
答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净,否则用浓H2SO4
洗涤时会产生热量,导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝各接头不漏气。
寻中国最美七仙女3.溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在,
答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙。
6500d
4. 在制备溴乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?
阻尼板答:如果反应混合物中不加水,会导致反应进行时发生大量泡沫,副产物乙醚的生成会增加,氢溴酸会挥发的更多。

本文发布于:2024-09-22 23:22:01,感谢您对本站的认可!

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