技能训练:从茶叶中提取

技能训练
从茶叶中提取
1、任务介绍
萃取(或洗涤),就是利用物质在不同溶剂中溶解度的不同来进行分离和提纯的基本操作。通常,从固体或者液体混合物中提取出所需要的物质过程,称之为萃取;从混合物中洗去少量杂质,则称之为洗涤。萃取和洗涤两者的原理一样,目的不同。按照被提取物的状态不同,可分为液体物质的萃取(或洗涤)和固体物质的萃取。
1)液体物质的萃取(或洗涤)
液体有机化合物的制备经常需要萃取(或洗涤)、干燥、蒸馏等基本操作来分离和提纯。其中,萃取(或洗涤)常在分液漏斗中进行,如“乙酸异戊酯的制备”,就需要用分液漏斗来洗涤粗产物。
分液漏斗按其形状分为球形分液漏斗、筒形分液漏斗和梨形分液漏斗。其操作部件主要有顶塞、旋塞和旋塞细端凹槽,如图1.6.1所示。下图为梨形分液漏斗的操作部件。
秩序边缘图1.6.1 分液漏斗及操作部件
选择合适的萃取剂可以把产物从混合物中萃取(或洗涤)出来,也可以用水洗去部分有机化合物中的杂质,因此溶剂的选择必须具备下列条件:
日本推理文坛三大高峰萃取剂与原溶剂互不相溶。
萃取剂与溶质不能发生化学反应。全面建成小康社会最艰巨最繁重的任务在
溶质在萃取剂中的溶解度远远大于在原溶剂中的溶解度。
使用起来安全、环保,并且经过实惠。
2)固体物质的萃取
鼠齿盘
图1.6.2 索氏提取器
固体物质的萃取可以采用浸取法,即将固体物质浸泡在选好的溶剂中,其中的易溶组分被慢慢浸取出来。这种方法可在常温或低温条件下进行,适用于受热极易发生分解或变质的物质分离(比如部分中草药有效成分的提取,就是采用浸取法)。但是该方法溶剂量消耗大、时间长、并且效率低。因此,在有机化学实验实训中,经常采用索氏提取器来萃取固体物质。
索氏提取器,又称脂肪抽取器,如图1.6.2所示它是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质不断被新的纯溶剂浸泡,实现连续无限次萃取,因而效率较高并且节约溶剂。索氏提取器,它是由圆底烧瓶、提取器和球形冷凝三部分组成。先把滤纸做成滤纸筒,把已研细的固体物质装入滤纸筒中,在上面盖圆形滤纸片或少量脱脂棉,以防止固体碎渣被溶剂浮出筒外,然后把滤纸筒放入提取器内。在圆底烧瓶中放入沸石,加入溶剂,组装提取器和球形冷凝管,接通冷却水,加热圆底烧瓶。溶剂受热沸腾,溶剂蒸汽通过蒸汽上升管上升至球形冷凝管内被冷凝为液体,回流至提取器内浸泡滤纸筒中的固体样品中,当溶剂液面超过虹吸回流管顶端时,溶剂带着萃取出的溶质通过虹吸回流管,虹吸流回至圆底烧瓶中。
如此无限次循环,就可以将固体样品中的易溶物质提取出来,富集于圆底烧瓶内的溶剂中,再经蒸馏回收,即可得到纯净的产物。
2、学习目标
1)知识目标
①掌握萃取(或者洗涤)工作原理。
②掌握分液漏斗和索氏提取器的工作原理。
③了解萃取(或者洗涤)在有机化学实验实训中的应用。
2)技能目标
①学会用分流漏斗洗涤有机化合物。
②学会用索氏提取器萃取固体物质。
③学会组装、拆卸和使用萃取(或者洗涤)装置。
3)素养目标
①树立有机化学实验实训安全操作意识。
适用性
②具备环保生产理念。
3、仪器设备与药品
1)仪器设备
分液漏斗、铁架台、烧杯、索氏提取器等。
2)药品
粗乙酸异戊酯、茶叶、乙醇等。
4、训练方法
1)分流漏斗的使用
分液漏斗使用前的准备
将分液漏斗洗净后,取下旋塞,用滤纸吸干旋塞及旋塞孔道中的水分,在旋塞微孔的两侧涂上薄薄一层凡士林,然后小心将其插入孔道中,为防萃取(或者洗涤)操作时旋塞脱落,应在旋塞细端伸出部分的凹槽内,套上一个小橡皮圈。旋转旋塞数周,至凡士林分布均匀透明为止。
关闭旋塞,往分液漏斗中加入清水,观察旋塞两端有无渗漏现象;再打开旋塞,观看清水能否畅通流下,然后,盖上顶塞,用手掌抵住,倒置分液漏斗,检查其密封性。在确保分液漏斗旋塞关闭时无渗漏、旋塞开启后清水畅通流下,并且顶塞密封良好的情况下才可使用,使用前必须关闭旋塞。
②分液漏斗萃取操作
由分液漏斗上口倒入溶液和溶剂,盖好顶塞。为使分液漏斗中的两种液体充分接触,用右手握住顶塞,左手握住旋塞(旋柄朝上),倾斜漏斗并振摇,以使两层液体充分接触。振摇几下后,应注意及时打开旋塞,排出因震荡而产生的气体,如图1.6.3所示。若漏斗中盛有挥发性的溶剂或者用碱液中和酸液时,更应注意排放气体,以防产生的气体冲开顶塞,漏失液体或者造成安全事故。反复振摇几次后,将分液漏斗放在铁圈中,打开顶塞,静置分层。
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图1.6.3 萃取操作
分液操作
图1.6.4 分液操作
当两层液体间的界面清晰后,便可进行分离液体的操作。再把分液漏斗下端靠在接受器的
内壁上,然后缓慢旋开旋塞,小心放出下层液体,如图1.6.4所示。当液面间的界线接近旋塞处时,暂时关闭旋塞,将分液漏斗取下轻轻振摇几次,再静置片刻,分层清晰后,再缓慢打开旋塞,仔细放出下层液体。当液面间的界线移至旋塞孔道的中心线时,迅速关闭旋塞,移走接受器。最后从上口,把漏斗中的上层液体倒入另一个容器中。

本文发布于:2024-09-22 22:33:46,感谢您对本站的认可!

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标签:漏斗   旋塞   萃取   溶剂   分液   洗涤   液体
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