[学习目标]
1icon、了解一般固体物质的提纯方法和原理。
3、掌握离心分离的操作方法。
[学习内容]
一、滤纸
1、滤纸的分类及用途
滤纸是实验室常见的，顾名思义它的主要用途是用来过滤。按用途分类，可分为定性滤纸和定量滤纸，其分类和用途见表2-2
表2-2 常见滤纸和玻璃砂芯滤器的主要性能
种类 | 规格 | 孔径/μm | 可溶性杂质/（%） | 主要用途 |
定性滤纸 | 快速（P100） 中速（P100） 慢速（P4） | ＞80 ＞50 四川得阳特种新材料有限公司＞3 | 822uu＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 | 用于分离颗粒较大的沉淀，不能用作定量分析 用于分离颗粒细小的沉淀，不能用作定量分析 |
定量滤纸 | 快速（P100 P160） 中速（P40P100） 慢速（P1.6P4） | 80-120 30-50 1-3 | ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 | 分离大颗粒沉淀 分离大颗粒沉淀 分离极细颗粒沉淀 |
砂芯滤器 | P100 P160 P100 P40 P10 P16 P4 P10 P16 P1.6 P4 | 80-120 40-80 15-40 5-15 2-15 ＜2 | 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 | 分离大颗粒沉淀 分离大颗粒沉淀 分离一般颗粒沉淀 分离细小颗粒沉淀 分离极细颗粒沉淀 滤出细菌 |
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另外，实验室中常用定性滤纸来擦干容器外部的水。滤纸的主要成分是纤维，一些强酸性、强碱性、腐蚀性的溶液由于能够溶解纤维，所以不能用滤纸过滤，而要采用玻璃砂芯滤器过滤。
2、滤纸的折叠和使用方法
将滤纸对折两次折叠成四层书名号的用法
[即四折法，如图2-18(a)所示]，展开成圆锥体。所得锥体半边为一层，另半边为三层。将半边为三层的滤纸外层撕下一小角，以便其内层滤纸紧贴漏斗。撕下的滤纸角保存在洁净而干燥的表面皿上(以备在重量分析中擦拭烧杯壁和玻璃棒上残留的沉淀)。将滤纸放入漏斗中，三层的一边应放在漏斗出口较短的一边，用十指按住三层一边，用洗瓶吹入少量蒸馏水将滤纸湿润。轻压滤纸，使它紧贴在漏斗壁上，并赶走气泡。加入蒸馏水后漏斗颈内能保留水柱而无气泡，则说明漏斗准备完好。 图2-18(b)为折叠法。这种滤纸的折叠方式较四折法的过滤速度快。适用于重结晶中除去不溶性杂质而保留滤液的过滤或热过滤。
二、过滤
常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤。
1、常压过滤
常压过滤是最为简便和常用的过滤方法。适用于胶体和细小晶体的过滤。其缺点是过滤速度较慢。一般是使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。其操作步骤如下：
（1）过滤器的准备。
实验室常用的过滤器有玻璃漏斗（要配有滤纸或滤膜）、玻璃砂芯滤器等。过滤装置的性能取决于滤纸或玻璃砂芯（即滤板）孔径的大小、所含杂质的多少以及耐受强度。常见滤纸和玻璃砂芯器的主要性能见表2-4。可根据过滤的目的要求选择滤器的种类，视沉淀的晶型选择滤纸和玻璃砂芯滤器的规格。其选择方法如下：
①需高温灼烧的沉淀，必须用滤纸过滤。不需高温灼烧的沉淀，可用玻璃砂芯滤器过滤。
②根据沉淀颗粒的大小选择适当规格的滤纸、滤膜及滤板。以沉淀不透滤为原则，尽可能选择滤速较快的滤纸、滤膜和玻璃砂芯滤器。
③中性、弱酸性、弱碱性沉淀，可滤纸过滤。
④强酸（除外）、强氧化性沉淀，可用玻璃砂芯滤器过滤，但强碱性日内工业不能用玻璃砂芯滤器过滤（为什么？）。
⑤沉淀颗粒极细甚至是胶状物，可用离心分离法分离。
（2）沉淀的过滤
沉淀的过滤一般采用倾注法。其操作方法如图2-19所示。将准备好的漏斗放在漏斗架上，漏斗颈下部尖端长的一边紧靠烧杯壁，将玻璃棒垂直对着滤纸三层的一边约2/3滤纸高度处，并尽可能接近滤纸，但不要接触滤纸，烧杯嘴贴紧玻璃棒，将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗[如图2-19(a)]。注意漏斗中的液面不得高于滤纸高度的2/3，以免部分沉淀可能由于毛细作用越过滤纸上缘而损失。暂停倾注时，应将烧杯嘴沿玻璃棒向上提一下，使烧杯嘴上的液滴流入烧杯[如图2-19(b)]。立即将玻璃棒放入烧杯中，此时玻璃棒不能靠在烧杯嘴上[见图2-19(c)]，因此处可能沾有少量的沉淀。如此反复操作，尽可能将沉淀的上层清液转入漏斗中，而不将滤液搅混过滤，以防沉淀堵塞滤纸孔隙而影响过滤速度。
(3)沉淀的初洗
上层清液转移后，用洗瓶每次以少量洗涤液(10mL～15mL)吹洗烧杯内壁，使粘附着的沉淀进入烧杯底部，充分搅拌，待沉淀沉降后，将上层清液用上述方法倾入漏斗中。如此洗涤2～3次。
(4)沉淀的转移
用少量洗涤液洗涤烧杯和玻璃棒，把沉淀搅起，将悬浮液小心转移到漏斗中，如此反复操作3～4次，尽可能地将沉淀转移到滤纸上。烧杯中残留的很少量的沉淀，可按图2-20(a)所示的方法使沉淀和洗涤液一起顺着玻璃棒流入漏斗中。最后用撕下的滤纸角擦净玻璃棒上的沉淀，再放入烧杯中，用玻璃棒压住滤纸擦拭烧杯壁，擦拭后的滤纸用玻璃棒拨入漏斗中。再用蒸馏水淋洗烧杯内壁将残存的沉淀全部转入漏斗中。如仍有少量沉淀较牢固地粘附在烧杯内壁上，可用淀帚[在玻璃棒的一端套上一段清洁的乳胶管，并将乳胶管的一端封死]擦拭。然后在滤纸中用洗瓶将洗涤液以螺旋形从上往下移动洗涤沉淀[见图2-20(b)]几次，直至沉淀洗涤干净。洗涤应遵循“少量多次”的原则，每次螺旋形洗涤时，用尽量少的洗涤液将沉淀集中到滤纸的
底部[如图2-20(c)所示]，沥后，再洗第二次，这样可以提高洗涤效果。
2、减压过滤
减压过滤也称吸滤或抽滤。此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，适合大量溶液与沉淀的分离，但不宜过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。因颗粒太小的沉淀易堵滤纸或滤板口，而胶体沉淀易透滤。 （1）减压过滤装置
减压过滤装置如图2-21所示，它由吸滤瓶、过滤器、安全瓶和减系统四部分组成。
a．过滤器和吸滤瓶。过滤器为布氏漏斗或玻璃砂芯滤器。布氏漏斗是瓷质的，耐腐蚀，耐高温，底部有很多小孔，使用时需衬滤纸或滤膜，且必须装在橡皮塞上，橡皮塞塞进吸滤瓶的部分一般不超过橡皮塞高度的1/2。吸滤瓶用于承接滤液。玻璃砂芯滤器常用于烘干后需要称量的沉淀的过滤。不适合用于碱性溶液，因为碱会与玻璃作用而堵塞砂心的微孔。璃砂芯滤器按其孔径的大小分为六级，1号孔径最大，6号孔径最小。在定量分析中，一般用3～5号(相当于中、慢速滤纸)过滤细晶沉淀。
b．安全瓶。安全瓶安装在水抽气泵与吸滤瓶之间，防止在关闭泵后，压力的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶中，沾污滤液。
c．减压系统。一般为水抽气泵(简称为水泵)。水泵一般安装在实验室的自来水龙头上。当水泵将空气抽走时，使吸滤瓶中形成负压，造成布氏漏斗的液面与吸滤瓶内具有一定的压力差，使滤液快速滤过。
（2）减压过滤操作方法
a．按图2-21安装好抽滤装置。注意将布氏漏斗插入吸滤瓶时，漏斗下端的斜面要对着滤瓶侧面的支管，以便吸滤。
b．将滤纸剪成较布氏漏斗内径略小的圆形，以全部覆盖漏斗小孔为准。把滤纸放入布氏漏斗内，用少量蒸馏水湿润滤纸，微开与水泵相连的水龙头，滤纸便吸紧在漏斗的底部。
c．缓慢将水龙头开大，然后进行过滤。过滤时，也可采用倾注法，即先将上层清液滤后再转移沉淀。抽滤过程中要注意：溶液加入量不得超过漏斗总容量的2/3；吸滤瓶中自滤
液要在其支管以下，否则滤液将被水泵抽出；不得突然关闭水泵，如欲停止抽滤，应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下，再关水泵，否则水将倒灌入安全瓶中。
d .洗涤沉淀时，先拔下吸滤瓶上的橡皮管，关掉水龙头，加入洗涤液湿润沉淀，再微开水龙头接上橡皮管，让洗涤液缓慢透过沉淀。最后开大水龙头抽吸干燥。重复上述操作洗至达到要求为止。若滤饼过实，可加溶剂至刚好覆盖滤饼，用玻璃棒搅松晶体(不要把滤纸捅破)，使晶体湿润。为了更好地抽干漏斗上的沉淀，可用清洁的平顶玻璃塞在布氏漏上挤压晶体，再抽气把溶剂抽干，往复数次，即可将沉淀洗涤干净。
e.过滤结束后，应先将吸滤瓶上的橡皮管拔下，关闭水龙头，再取下漏斗倒扣在清洁的滤纸或表面皿上，轻轻敲打漏斗边缘，或用洗耳球吹漏斗下口，使滤饼脱离漏斗而倾入滤纸或表面皿上。
f.将滤液从吸滤瓶的上口倒入洁净的容器中，不可从侧面的支管倒出，以免污染滤液。
3、热过滤
热过滤是将欲过滤的溶液加热后趁热用预热的漏斗或热水漏斗进行的过滤。常用于重结晶操作中。当溶液的量较少时，可将漏斗放在烘箱(或热水)中预热后进行热过滤。如果溶液的量较多，或某些溶质在温度降低时很容易析出结晶，为了防止溶质在过滤时析出，可用热水漏斗进行热过滤。
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