一、 实验的目的及基本要求 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”，后者为“洗涤”，所以萃取是有机实验用来提取或纯化有机化合物常用操作之一。 通过实验让学生 （1）了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。 二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。dd10 例：将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。 三、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 1、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。 2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般为溶液体积的1／3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞子。 3、取下分液漏斗，用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平，旋转振摇，振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气（释放漏斗内的压力），如此重复几次，将漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出（切记！）将水溶液倒回分波漏斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3－5次。 值得注意的是： （1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。 （2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。 （3）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。 （4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。 4、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。 5、分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 四、思考题 1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？ 答：（1）用同一分量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率高于一次用全量溶剂来萃取。（2）在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCI）利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。 一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的物质可用苯或乙醚萃取；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯萃取。 2、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？ 沸点 答：分液漏斗主要应用于：（1）分离两种分层而不起作用的液体。（2）从溶液中萃取某种成分。（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。 使用分液漏斗时应注意： 节油剂 （1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的下端。（3）不能用手拿分液漏斗的进行分离。（4）玻塞打开后才能开启活塞。（5）上层的液体不要从分液漏斗下口放出。 3、乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？ 答：一般水溶性较大的物质可用乙醚或苯来萃取。乙醚沸点低，易除去是其优点。但沸点低，易燃，是其缺点。 |
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