大豆磷脂磷含量测定
状态：黄或黄棕半固体，吸湿性强。
标准规定：以无水物计算，本品含磷（P ）不得少于2.7%。 检验过程：
对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品43.9mg ，置50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，置另一50ml 量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀（每1ml 相当于0.04mg P ）。 供试品溶液的制备：取本品约0.15g ，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml 与硝酸50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪，继续加热30分钟，冷却后，用水定量转移至100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml ，分别置50ml 量瓶中，各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml ，亚硫酸钠试液2ml 与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0.5g ，加水适量使溶解，加硫酸1滴，用水稀释至100ml ）2ml ，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅳ A ），在620nm 的波长处分别测定吸光度，计算含磷量。
钼酸铵硫酸试液：1.25g 钼酸铵，加硫酸7.5ml ，用水稀释到50ml （可保存2周）
对苯二酚溶液：取对苯二酚0.25g ，加水适量使溶解，加硫酸1滴，用水稀释至50ml （现配） 亚硫酸钠试液：2g 无水亚硫酸钠用水稀释到10ml （现配）
计算：
含量＝
Ａ供试品×M 对照品×P/KH 2Po 4×稀释倍数×对照品含量
×100％
Ａ对照品×M 供试品×（1-干燥失重%）
式中： Ａ供试品 ── 供试品溶液吸收度； Ａ对照品 ── 对照品溶液吸收度；
M 供试品 ── 供试品重量(g)； M 对照品 ── 对照品重量(g)；
P ── 磷的原子量(30.97)； KH 2Po 4 ── 磷酸二氢钾分子量(136.09)； 公式推导：基本原理A=ECL
A 供 =
EC 供磷L =
m 供磷/V =
m 供磷 A 对
EC 对磷L现代艺术150年
m 对磷/V
m 对磷
注意事项：
1.不加石棉网可快些，要逐渐调大火，防止酸液损伤电炉丝和溶液沸腾过于剧烈。 2.溶液有时会变黑渐渐沸腾，最后硝酸挥发约剩20ml 硫酸，显淡黄或白，约烧6小时。
3.最后加过氧化氢约1~3滴管即能透明。 那英杰 406293109
A 供
=
A 对
M 供*（1-干燥失重%）*含量*(2/100)
M 对*对照品含量*（10/50）*（2/50）*(P/KH 2PO 3)
含量＝
Ａ供×M 对×P/KH 2Po 4×（10/50）×（2/50）×对照品含量
网络神话×100％
Ａ对×M 供×（1-干燥失重%）×（2/100） 含量＝
Ａ供×M 对×P/KH 2Po 4×对照品含量×0.4
×100％
Ａ对×M 供×（1-干燥失重%）
大豆磷脂氮含量测定
检验方法：取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ D 第二法）测定。标准规定：本品含氮量应为1.5～2.0%。
第二法（半微量法）
连接蒸馏装置（药典），A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成
酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，
煮沸A瓶中的水，当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C
瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端
插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
如此将仪器洗涤2～3次。
取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的
30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，
再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，
用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸
腾至溶液成澄明的绿后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水
2ml。
取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示
液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗
转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40％氢氧化
钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至
硼酸液开始由酒红变为蓝绿时起，继续蒸馏约10分钟后，将冷凝管尖
端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。紫外光固化树脂
馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿变为灰紫，
并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70～75ml）校正。
每1ml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用
完全，并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。
计算：
含氮量＝（V
供试品
-V
空白
）×0.1401×F
×100％
W×1000
式中： V
供试品
──供试品消耗硫酸滴定液（0.005mol/L）的容积（ml）；
V
空白
──空白溶液消耗硫酸滴定液（0.005mol/L）的容积（ml）；
W──供试品重量(g)；
F——硫酸滴定液（0.005mol/L）的校正因子
注意事项：
1.加稀硫酸防止水中有氨蒸出影响结果。
2.验证容器是否洁净可用硼酸-指示剂混合液验证。
3.开始小火泡沸2h左右。加漏斗堵口，防止硫酸烧干。大火2h左右，不时转动，使样品完全消化。冷却后为透明无，加些水变浅绿，冷却后加入装置。
4. 连续做样时可把A瓶塞打开使蒸汽不冲出进样口，即可加样。冷凝水一定开大到使流出含氮水蒸气完全液化。流出液体70ml左右并且是凉的不烫可以直接滴定。（本人接50ml左右，对结果并无影响，不同样品可能不同）
那英杰406293109
氮测定法
一、定义
测定化合物中含氮元素量的分析方法称为氮测定法。
二、原理
将供试品置凯氏烧瓶中，加硫酸、硫酸钾（或无水硫酸钠）、无水硫酸铜，加热裂解，将氮变为铵盐，
然后碱化反应进行蒸馏使氨释放，同时用硼酸溶液收集，再用硫酸滴定液滴定，以氮的量计算供试品的含量。
三、测定步骤
（一）消化（或破坏）
1.消化原理
将一定量的样品与浓硫酸共热，则有机物中的碳和氢被浓硫酸氧化成CO
2和H
2
O，而氮则转变成NH
3
；
H 2SO
4
被还原为SO
2
和H
2
O。生成的CO
2当飞机飞越彩虹
、SO
2
和H
2
O由溶液中逸去，而NH
3
则与过量的H
2
SO
4
结合成NH
4
HSO
4
或
(NH
4)
2
SO
4
保留在溶液中。
为了使有机物的破坏能迅速完全，通常采用升高温度和加入催化剂两种办法。在增高温度方面常加入
不易挥发的无水碱金属硫酸盐（K
2SO
4
或Na
2
SO
4
）以提高浓硫酸的沸点，阻止高温下浓硫酸的分解。在催化
剂方面，常加入少量CuSO
4（无水）、HgO、CuO、Se、H
2
SeO
3
等催化剂，其中以CuSO
4
最常用。
2.消化操作要求
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（1）将供试品放入凯氏烧瓶中时，注意勿使供试品粘着瓶颈，如已沾着瓶颈，可在缓缓加硫酸时，用硫酸冲入。
（2）破坏时有部分硫酸蒸发及分解出有毒气体，故须在毒气柜中进行，以免中毒。
（3）使凯氏烧瓶成45o斜置，可防止在加热过程中供试品液飞溅的损失，防止瓶外的杂质掉入瓶内。
（4）切勿将烧瓶口朝向自己或他人，以防加热炮沸时溅出伤人。
（5）在凯氏烧瓶口放一小漏斗，有回流冷凝的作用，防止硫酸的挥发。
（6）开始加热时，应用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，防止突然高温时，造成泡沫冲出而遭损失。
（7）等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿后，除另有规定外，继续加热至规定时间，放冷。
（8）有必要时（如瓶壁上部有黑残渣），可轻轻转动或摇动烧瓶，时供试品能充分与硫酸接触，以保证破坏完全。
（二）蒸馏
1.蒸馏原理
于消化后已冷却的NH
4HSO
4
乙二醇单丁醚或(NH
4
)
2
SO
4
溶液中，加入浓NaOH溶液并加热，可使NH
3
再游离出来。
NH
4HSO
4
＋NaOH→NH
3
↑＋NaHSO
4
＋H
2
O
Δ
或 (NH
4)
2
SO
4
＋2NaOH→2NH
3
↑＋Na
2
SO
4
＋2H
2
O
Δ
一般采用通入水蒸气加热的办法使NH
3逸出，将逸出的NH
3
吸收在H
3
BO
3
溶液中。
NH
3＋H
3
BO
3
→NH
4
BO
2
＋H
2
O
2.蒸馏操作要求
（1）破坏完成以后的溶液，放冷有白固体析出，于尚未完全凝固时，缓缓加适量纯化水溶解，放冷至室温。
（2）在碱化前，先将蒸馏装置清洗好，安装好，并检查不得漏气。若用水蒸气蒸馏时，蒸汽发生器已沸腾。
（3）冷凝管的尖端应插入吸收液面下2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。
（4）将足够量的氢氧化钠溶液注意使沿瓶壁缓缓流至瓶底，自成一液层，以减少酸碱作用范围，待全部装置妥善后，再使其与酸液混合，否则会因强酸强碱中和时产生大量的热而使氨逸出损失。
（5）在常量法直接蒸时，加锌粒是为防止过热后出现爆沸，为止爆剂，但必须在加入碱液后，再加入锌粒，以免锌粒与硫酸作用而很快消耗掉。
（6）在半微量法中，在发生水蒸气的圆底烧瓶中加甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，是为防止水中含有氨等挥发性碱性物质随水蒸气带入蒸馏器中，从而进入吸收液影响结果。注意一定不能使用盐酸等挥发性酸调酸性，防止挥发性酸进入蒸馏器内中和碱液，或进入吸收液影响结果。
（7）安装时，圆底烧瓶的蒸气出口应低于蒸馏器的蒸气入口，使蒸气带起的小水滴再回流到圆底烧瓶中，防止进入蒸馏器的夹层中降低蒸馏温度。
（8）圆底烧瓶中加玻璃珠或沸石数粒，以防止产生爆沸现象。
（9）蒸馏开始不可太快，以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
（10）加热的火力应稳定，不能忽大忽小，否则会发生倒吸现象。
（11）蒸馏至规定接受体积时，先将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后，再停止蒸馏。
（12）本法应同时作空白试验，并将滴定的结果用空白试验校正。
（三）滴定
然后用硫酸滴定液直接滴定，其反应式为：
2NH
4BO
2
＋H
2
SO
4
＋2H
2
O→(NH
4
)
2
SO
4
＋2H
3
BO
3
在这里H
3BO
3
起着固定氨的作用。由于H
3
BO
3
的酸性极弱，它的存在并不干扰滴定。
四、不需有机破坏的含氮药物
某些含氮药物（如吡拉西坦中含有酰胺结构），可直接加入氢氧化钠，加热水解生成低级胺、氨，蒸馏出来，用硼酸溶液吸收，以硫酸滴定液滴定。
五、注意事项
1.供试品取量应适宜，常量法约相当于含氮量25～30mg，半微量法约相当于含氮量1～2mg，供试品取量太多或太少，都将影响测定结果。
2.取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。
3.样品裂解时，用直火加热时间不可过长，加入硫酸盐的量不可过多，以防硫酸铵分解。
4.因强酸、强碱中和时会发生大量的热，使氨逸出损失。中和时应沿器壁缓慢地加入足够的碱液，使酸液和碱液分成两液层。全部装置安装好后再混合。
5.蒸馏时加入锌粒或沸石为助沸止爆剂，防止强碱过热后产生爆沸。
6.冷凝管的尖端应插入吸收液面下2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。
7.蒸馏开始不可太快，以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
8.蒸馏结束时，先将冷凝管尖端提出液面，以免液体回吸。
六、使用范围
有机含氮化合物都可用本法测其含量。根据含氮量的高低可分为常量法和半微量法。
七、允许差
本法的相对偏差不得超过1%。
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