一.实验目的:
1、掌握高效液相谱法测定头孢氨苄胶囊含量的原理及操作技术
3、了解高效液相谱法在药物定量分析中的应用
二.实验原理:凤凰财经峰会
经济新常态的要求《中国药典》现行版采用外标法测定头孢氨苄胶囊的含量。
标示量(%)
本品含头孢氨苄应为标示量的90.0%~110.0%
三.实验仪器和试剂
1. 仪器
高效液相谱仪、分析天平、量瓶、滤纸、漏斗、移液管、10微升进样器、铁架台、
2. 试剂
谱纯甲醇、醋酸、醋酸钠
四、实验内容
取本品10粒,精密称定,除去内容物后,精密称定胶囊壳的重量,计算平均装量。取内容物混合均匀,精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置100ml初步设计深度量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,再加流动相稀释至刻度,摇匀,取10微升注入液相谱仪,记录谱图;另精密量取头孢氨苄对照品适量(约0.1g),同法测定。按外标法以峰面积计算供试品头孢氨苄标示量的百分含量。 五、结果与分析
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10粒头孢氨苄胶囊总重量(胶囊壳+内容物)/g | 1.5408 |
10粒头孢氨苄胶囊胶囊壳重量/g | 0.5250 |
10粒头孢氨苄的质量/g | 1.0158 |
平均装量/g | 0.1016 |
lw25-126实际称取头孢氨苄的质量/g | 0.1626 |
对照品的浓度 g/mL | 1.003 |
头孢氨苄胶囊的标示量 | 62.5mg |
供试品的峰面积 | 1712 |
对照品的峰面积 | 6473953 |
头孢氨苄标示量的百分含量/% | |
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六、注意事项
1. 流动相及试液均应脱气和过滤。
2. 对照品溶液与供试品溶液每份至少重复进样2次,有全部结果求得平均值,RSD一般不应大于1.5%。
七、思考题
MES质量管理系统1. 头孢菌素类抗生素除用高效液相谱法测定含量外,还可用其他哪些方法?各方法有何优缺点。
2. 简述外标法定量的原理、方法及特点。