P生产技术
roduction Techn olo gy
2011年第8期
丙
烯
酸
三
元
共
聚
分
散
剂
在
环
氧
浇
注
工奥林匹克
艺
中
的
应
用
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收稿日期:2011-03-28
改稿日期:2011-05-24
王桢楠，盛文杰
(中国电子科技集团公司第二十一研究所，上海200233)
摘 要：用丙烯酸类三元共聚物作为分散剂，研究其在环氧树脂中对S i O
2
的分散效果。结果表明，添加分散剂
后，树脂中的S i O
2
的沉降明显降低，悬浮率达到97.53%，有效控制了环氧浇注后的浇注材料分层现象。 关键词：丙烯酸类三元共聚物；二氧化硅；沉降；分层现象
中图分类号:T M305.2 文献标识码:A 文章编号:1004-7018(2011)08-0072-03
Application of A crylic Terpoly m er D ispersant Agent to Epoxy Casting Process
WANG Zhen-nan,S HENG W en-jie
(No.21Research I nstitute Under CETC,Shangha i200233,Ch i n a)
Abstract:A ki nd of acry lic terpo l ym er w as st udied as d i spersant agent i n t he casting sy stem o f epoxy resi n to evalua te its dispersi on eff ec t on the S ilicon D i ox i de.T he results s how t hat the sed i m entati on o f S ilicon D i ox i de w as decreased and suspend i ng rate w as up to97.53%
w ith the add iti on o f terpo l ym er.The i nterna l deli m itati on o f the casti ng m ater i a lw as e f fecti v ely contro lled duri ng the epoxy casti ng process.
K ey word s:acry lic te rpo ly m er;S i O
2
;sed i m enta ti on;de li m ita ti on
性别对抗
0引 言
环氧浇注工艺是电机制造过程中常用的绝缘方
法，适用于几何尺寸小、结构特殊紧凑、使用条件严
格的微型特种电机，其所形成的浇注绝缘结构具有
紧凑、坚固、整体密封、防潮、防腐蚀、抗震、耐热、耐
寒及绝缘性能优异等优点。环氧浇注材料通常有环
氧树脂本体、固化剂、增韧剂、填充剂等组成。二氧
化硅作为常用的填充剂可以相对降低树脂用量，降
低成本，改善固化物的物理和机械性能，包括:
(1)降低固化物的收缩率和热膨胀系数，避免
浇注件发生开裂。
(2)提高耐热性，改善导热性。
(3)提高机械强度(如：硬度、抗压强度)和耐
磨性能。
到重力的影响，极其容易沉降。不规则的沉降导致
固化产物整体的收缩率和膨胀系数不一致，在高低
温环境的冲击下，浇注体发生开裂，降低电机整体的
电绝缘性能。对于分装式力矩电动机，因为填料沉
降，引起开裂导致绝缘不良的情况尤为严重。通常
的解决方法是提高填料加入量、使用高速旋转装置
进行辅助固化或是使用硅烷偶联剂进行填料预处理
来抑制沉降。提高填料加入量会使浇注体系粘度上
升，不利于后续的浇注操作；而高速旋转装置的经济
投入较大，对于大型电机浇注时存在危险，且无法进
行大规模连续生产；而偶联剂的抗沉降效果也不甚
明显。所以，如何解决填料的沉降已经成为环氧浇
注工艺的瓶颈问题[1]。
分散剂是一种在分子结构内部同时具有亲油基
团和亲水基团，可以均匀地分散难溶或者不溶于液
体固体颗粒，同时又可以有效防止这些颗料发生沉
降或团聚，从而形成稳定悬浮体系的一类助剂，常用
于涂料和农药行业。分散剂的种类较多，其作用机
理主要分为双电层效应和空间位阻效应。双电层效
应主要利用等电点电荷无排斥现象，体系无法发生
沉淀或团聚现象；空间位阻效应利用位阻使料子接
近时发生滑动或错开。丙烯酸三元共聚分散剂属高
分子型分散剂，同时具有双电层效应和空间位阻效
应，其分散效果较其它型分散剂来得更好，本文采用
它在E-51双酚A型环氧树脂中分散S i O2颗粒，来
抑制Si O2的沉降。
1实验部分
1.1主要原料及仪器
原料：丙烯酸三元共聚分散剂；二氧化硅(600
目);E-51双酚A型环氧树脂;LHY-918C酸酐
型固化剂；丙酮CP纯。
实验所需仪器设备:S10-2高转速磁力搅拌搅
拌机,722型分光光度计,TGL-16台式高速离心
机,J C M-5000型扫描电子电镜。
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P
生产技术ro ductio n Techn ology
丙
烯酸三元共聚分散剂在环氧浇注工艺中的应用
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1.2Si O 2颗粒粒子对分散剂的吸附量的测定
配制浓度不同的分散剂溶液，测试在分散剂溶液在分光光度计上的吸光度，并依据吸光度来绘制标准工作曲线。配制分散剂浓度不同的含有S i O 210phr 的100mL 双酚A 环氧树脂悬浮液。悬浮液体系在60 水浴超声波中恒温振荡分散1h ，而后用吸管吸取一部分悬浮液并在台式离心机上以10000r /m in 的速度高速离心30m i n ，再次用吸管吸取上层清液并用溶剂稀释到一定程度后在分光光度计上做吸光度测试，求出双酚A 环氧树脂悬浮液中多余分散剂的质量，从而得到S i O 2固体颗粒对分散剂的吸附量。
1.3分散剂的加入量对S i O 2颗粒粒子悬浮率的测定在100m L 的烧杯中加入丙烯酸三元共聚分散剂，加入约50mL E -51双酚A 型环氧树脂，最后加入10phr Si O 2颗粒填料，将整个体系加热至60 ，用高速搅拌机搅拌10m i n 以上(转速设定在1000~1200r/m i n 之间)，搅拌完毕后，将整个体系移入50mL 的量筒中，并将筒口密封。将密封后量筒放置在90 水浴中进行加热。加热60m in 后，用吸管吸去上层45mL 双酚A 型环氧树脂悬浮液，并将剩余5mL 双酚A 型环氧树脂悬浮液用大量丙酮进行冲洗，减压过滤出不溶物。不溶物用丙酮继续漂洗，并将经过漂洗的不溶物全部转移至已称重的洁净培养皿中，将不溶物和培养皿一起放入100 烘箱中干燥。干燥后整体再次称重，前后两次称量差值为m ，从而计算出Si O 2颗粒粒子的悬浮率。
悬浮率的测定公式:
悬浮率=m -m
m 10
9
100%
式中:m 为双酚A 型环氧树脂中加入S i O 2颗粒和丙烯酸三元共聚分散剂的总质量;m
为量筒底部所含有Si O 2颗粒和丙烯酸三元共聚分散剂的质量。1.4分散剂的加入量对Si O 2颗粒粒子沉降速度的
测定
配制加入分散剂量不同的含10.0phr S i O 2的100mL 双酚A 型环氧树脂悬浮液，移入量筒中，并将量筒口部密封。在60 水浴超声波中振荡分散1h ，然后放置于100 烘箱中进行沉降速度测试，当悬浮液体系发生沉淀现象时，在悬浮液体系中清液和浊液会出现一个明显的界面，我们将量筒中上层清液的所占体积作为沉降速率快慢测定的标志。
2结果和讨论
2.1Si O 2颗粒粒子对分散剂的吸附量的测定
我们配制了浓度为0.01g /L 、0.05g /L 、0.10g /
L 、0.15g /L 、0.20g /L 、0.25g /L 、0.30g /L 、0.35g /L 、0.40g /L 、0.45g /L 、0.50g /L 、0.55g /L 、0.60g /L 的丙烯酸三元共聚分散剂/双酚A 型环氧树脂溶
液。然后我们先将0.10g /L 的分散剂/树脂溶液放置在分光光度计中进行全波段扫描测试，可以得到其最大吸收峰在230nm 处。然后依次测定各浓度丙烯酸三元共聚分散剂/双酚A 型环氧树脂溶液在230nm 处的吸光度，依据吸光度的不同绘制曲线。拟合后得到回归曲线:
y =10.348x +0.0449
R 2=0.998
往配制好100mL 浓度不同分散剂/环
氧树脂溶图1 对Si O 2吸附量对分散剂加入量的影响
液中加入10phr S i O 2，依据拟合所得的回归曲线,
求出双酚A 型环氧树脂悬浮液中多余分散剂的质量，从而得到Si O 2固体颗粒对分散剂的吸附量。其吸附量数据如图1所示。
由图1我们可以发现，在双酚A 型环氧树脂中,S i O 2颗粒对分散剂的吸附随着丙烯酸三元共聚物不断地加入而线性增加。当丙烯酸三元共聚分散剂加入量达到0.393g /L 时，吸附量趋于平衡，即0 393g /L 为S i O 2对丙烯酸三元共聚分散剂的饱和吸附量，即丙烯酸三元共聚分散剂可加入量的上限。为了便于今后的试验操作，我们取0.40g /L 为加入量上限。
2.2分散剂的加入量对Si O 2颗粒粒子悬浮率的测
定
图2 分散剂的加入量对S i O 2
悬浮率的影响
我们用不同浓度的丙烯酸三元共聚分散剂来分散10phr 的S i O 2固体颗粒，所得的结果如图2所示。
从图2中我们发
现，丙烯酸三元共聚分
散剂具有高效的分散抗沉降的性能。在加入0~0.
80g 丙烯酸三元共聚分散剂进行分散阶段,S i O 2颗粒的悬浮率随着分散剂用量的增加而增加。当在丙烯酸三元共聚分散剂加入量为0.08g 时,Si O 2颗粒的悬浮率已经达到91.32%，然后随着丙烯酸三元共聚分散剂用量的增加,S i O 2悬浮率呈现平缓趋势。分散剂用量达到0.40g /L 上限时,S i O 2颗粒的悬浮率为97.53%。2.3分散剂的加入量对S i O 2颗粒粒子沉降速度的测定
通过前文所论述的方法，我们进行了沉降速度
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阿比吉尔 布莱斯林
丙烯酸三元共聚分散剂在环氧浇注工艺中的应用
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试验，试验数据如图3所示。图3 分散剂的加入量对S i O 2沉降速度的影响
在悬浮液体系中的上层纯树脂的体积随丙烯酸三元共聚分散剂加入量的增加而减少。其中，不加入分散剂时,S i O 2颗粒在1~1.5h 内就会产生明显的界面,4h 左右全部沉降；当悬浮液体系中含有0 05g 丙烯酸三元共聚分散剂时,S i O 2颗粒会在6h 内全部沉降；当加入量上升至0.10g 时,72h 后上层纯树脂的体积为30.2mL,Si O 2颗粒不会全部沉降；当加入量提升至0.20g 分散剂时,72h 后上层纯树脂的体积为10mL ,S i O 2颗粒不会全部沉降；当加入至上限0.40g 的丙烯酸三元共聚分散剂时,72h 后上层纯树脂的体积只为5.5mL,S i O 2颗粒不会全部沉降。
通过对Si O 2悬浮液颗粒进行取样和电子电镜扫描，我们可以发现，在加分散剂后,S i O 2悬浮液颗粒受到双电层形成的静电斥力和吸附层形成的空间位阻效应的共同作用,Si O 2颗粒粒子分散均匀，且没有明显的Si O 2颗粒粒子团；而不加入分散剂的悬浮液中,S i O
2颗粒粒子大部分都聚集在一起，呈现大团絮状结构，有明显的团聚现象
中档轿车，如图4所示。
从沉降试验数据和电子扫描电镜结果可以说明：随着丙烯酸三元共聚分散剂量的增加,S i O 2颗粒粒子表面吸附的分散剂也越多，在Si O 2颗粒表面的双电层斥力也增加，吸附层也不断加厚，有效地阻止了颗粒之间相互吸附，粒子和粒子之间的吸附/聚
集而最后形成大颗粒而分层/沉降现象得到抑制，导致S i O 2颗粒的团聚速度降低，沉降速度减缓，最终有效地抑制双酚A 型环氧树脂/S i O 2悬浊液体系沉降分层。
(a)加分散剂的S i O 2
悬浮液颗粒
(b )不加入分散剂的S i O 2
悬浮液颗粒
图4 S i O 2颗粒的扫描电镜图
3结 语
以丙烯酸类三元聚合物分散双酚A 型环氧树脂中的S i O 2颗粒，可以大大提高S i O 2颗粒悬浮率，经过测试该类丙烯酸类三元聚合分散剂的饱和用量为0.40g /L ，当用量超过0.40g /L 时,S i O 2吸附量趋于平衡，没有明显增加现象。在100 环境Si O 2沉降试验中，静置72h 后上层纯环氧树脂的体积只为5.5%，明显抑制了环氧灌封浇注体系中S i O 2的沉降现象。参考文献
[1] 焦桐顺.微电机原理及工艺[M ].北京：电子工艺出版社,
1984.
[2] 王德中.环氧树脂生产与应用[M ].北京：化学工业出版社,
2001.
[3] 欧秀娟，杜海燕.纳米T i O 2粉体的分散性研究[J].硅酸盐通
报,2006,25(2):74-77.
[4] 任天瑞，陈军，吁松瑞.一种三元共聚物分散剂及其制备工
艺和应用.中国,200810201806.1[P].2008-10-20.
(上接第71页)
[12] Kenny B H,M ack i nM,K ascak P E ,et a.l Advan ced m otor con trol
test facili ty for NASA GRC fl y w heel en ergy st orage s yste m t ech n ol ogy devel opm en t un it[C]//P roc Intersoc Energy Convers Eng C on.f 2001:91-96.
[13] M cl alli n K ,Fau sz J .Advanced energy storage f or NASA and US
AF m issi ons[R].AFRL /NASN F l y w heelProgra m,2000,10:1-18.
[14] Kenny B H,Kascak P E,J an sen R ,et a.l Con trol of a h igh -speed fl y w heel syste m f or energy storage i n space app lications [J].IEEE Transactions on Industry App li cati on s ,2005:1029-38.
[15] H a wki ns L ,M c Mu ll en P ,Vuong V .Devel op ment and testi ng of t he bac kup
beari ng s ys te m f or a n A M B ener gy storage fl y wheel[C]//Proceedi ngs of t he AS ME Tur bo Expo ,2007:1055-1062.
[16] F l ynn M M,M c M ull en P ,Soli s O .S avi ng energy us i ng fly w heels
[J].IEEE Indu st ry App li cati on sM agaz i ne ,2008,14(6):69-76.
[17] Stras i k M,Hu ll J R ,M ittl ei d er J A,et a.l An overvi ew of Boei ng
fl ywh eel en ergy storage syste m s w ith h i gh -te mp erature supercon ducti ng b eari ngs [J ].Superconductor S ci en ce and Techn ol ogy ,2010,23(31):1-6.
[18] 戴兴建，卫海岗，沈祖培.储能飞轮转子轴承系统动力学设计
与试验研究[J].机械工程学报,2003,39(4):97-101.[19] 杨春帆，刘刚，张庆荣.磁悬浮姿控/储能飞轮能量转换控制
系统设计与实验研究[J].航天控制,2007,25(3):91-9.[20] 张建成，黄立培，陈志业.飞轮储能系统及其运行控制技术研yig滤波器
究[J].中国电机工程学报,2003,23(3):108-111.
[21] 秦勇，夏源明.复合材料飞轮结构及强度设计研究进展[J].
兵工学报,2006,27(4):750-756.
作者简介：朱桂华(1962-)，男，博士，副教授，主要研究方向为机电液一体化技术。
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