共沸物 | 组分的沸点(℃) | 组成(w/w) | 共沸点(℃) |
水/乙醇 | 100/78.5 | 5/95 | 78.15 |
水/正丙醇 | s5n97.2 | 28.8/71.2 | 87.7 |
水/异丙醇 | 82.4 | 12.1/87.9 | 80.4 |
水/正丁醇 | 117.7 | 37.5/62.5 | 92.2 |
水/异丁醇 | 108.4 | 30.2/69.8 | 89.9 |
| 82.5 | 11.8/88.2 | 79.9 |
水/异戊醇 | 131.0 | 49.6/50.4 | 95.1 |
水/正戊醇 | 138.3 | 44.7/55.3 | 95.4 |
水/氯乙醇 | 129.0 | 59.0/41.0 | 97.8 |
水/乙醚 成神经细胞瘤 | 35 | 1.0/99.0 | 34 |
水/乙腈 | 81.5 | 14.2/85.8 | 76 |
水/丙烯腈 | 78.0 | 13.0/87 | 70.0 |
水/甲酸 | 101 | 26/74 | 107 |
水/丙酸 | 141.4 | 82.2/17.8 | 99.1 |
水/乙酸乙酯 | 78 | 9.0/91 | 70 |
水/二氧六环 | 101.3 | 18/82 | 87.8 |
水/氯仿 | 61.2 | 2.5/97.5 | 56.1 |
水/四氯化碳 | 77.0 | 4.0/96 | 66.0 |
水/二氯乙烷 | 83.7 | 19.5/80.5 | 72.0 |
水/苯 | 80.4 | 8.8/91.2 | 69.2 |
水/甲苯 | 110.5 | 20/80 | 85.0 |
水/二甲苯 | 137-140.5 | 37.5/62.5 | 92.0 |
水/吡啶 | 115.5 | 42/58 | 94.0 |
水/二硫化碳 | 46 | 2.0/98.0 | 44 |
| | | |
甲醇/二氯甲烷 | 64.7/41 | 7.3/92.7 | 37.8 |
甲醇/氯仿 | 56.2 | 12/88 | 55.5 |
甲醇/四氯化碳 | 77.0 | 21/79 | 55.7 |
甲醇/丙酮 | 56.2 | 12/88 | 55.5 |
甲醇/苯 | 80.6 | 39.1/60.9 | 57.6 |
甲醇/甲酸甲酯/环己烷 | 17.8/48.6/33.6 | 50.8 | |
乙醇/乙酸乙酯 | 78.3/78.0 | 30/70 | 72.0 |
乙醇/苯 | 80.6 | 32/68 | 68.2 |
乙醇/氯仿 | 61.2 | 7/93 | 59.4 |
乙醇/四氯化碳 | 77.0 | 16/84 | 65.1 |
乙醇/苯/水 | 78.3/80.6/100 | 19/74/7 | 64.9 |
乙酸乙酯/四氯化碳 | 78.0/77.0 | 抽油机节能43/57 | 75.0 |
乙酸乙酯/环己烷 | | 46/54 | 71.6 |
乙酸甲酯/环己烷 | | 83/17 | 54.9 |
氯仿/丙酮 | 61.2/56.4 | 80/20 | 64.7 |
甲苯/乙酸 | 101.5/118.5 | 72/28 | 105.4 |
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又称恒沸物,是指两组分或多组分的液体混合物,在恒定压力下沸腾时,其组分与沸点均保持不变。这实际是表明,此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。共沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。 并非所有的二元液体混合物都可形成恒沸物,一些例子列在了下面。这类混合物的温度-组分相图有着显著的特征,即,其气相线(气液混合物和气态的交界)与液相线(液态和气液混合物的交界)有着共同的最高点或最低点。如此点为最高点,则称为正恒沸物;如此点为最低点,则称为负恒沸物。大多数恒沸物都是负恒沸物,即有最低沸点。
非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法
专利号:20XX10016030
本发明公开了一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水方法。采用包括精馏塔的精馏装置,非均相共沸精馏分离叔丁醇和水,其过程,常压下将叔丁醇与水的恒沸物或混合物,按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为0.3~1.5,加入精馏塔的塔釜中,在塔釜为60-80℃进行全回流,全回流结束后,采出分相器中富集的水,当塔顶在64~83℃,塔釜在70~87℃,以回流比为1~5,采出三元共沸物收集在分相器中,分相
器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出备用。再以回流比1-4,在塔顶62-82℃下由塔顶采出环己烷-水及少量环己烷-叔丁醇的混合物后,在塔釜82-88℃,塔顶82-83℃下从塔顶得到纯度为98.2wt%的叔丁醇产品。本发明的优点是,共沸剂的用量少,叔丁醇的一次收率高。
乙醇沸点78.3乙醇与水二元共沸沸点78.1二元共沸组成:水4.4%,乙醇95.5%要想精馏得到无水乙醇需加人苯,三元共沸。
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常见的共沸混合物的组成及共沸点
化学世界|
共沸物,又称恒沸物,是指两组分或多组分的液体混合物,在恒定压力下沸腾时,其组分与沸点均保持不变。这实际是表明,此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。共沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。并非所有的二元液体混合物都可形成共沸物,科学堂在下列表格列出了一些常用的共沸物组成及其共沸点。这类混合
物的温度-组分相图有着显著的特征,即,其气相线(气液混合物和气态的交界)与液相线(液态和气液混合物的交界)有着共同的最高点或最低点。如此点为最高点,则称为正共沸物;如此点为最低点,则称为负共沸物。大多数共沸物都是负共沸物,即有最低沸点。值得注意的是:任一共沸物都是针对某一特定外压而言。对于不同压力,其共沸组分和沸点都将有所不同;实践证明,沸点相差大于30K的两个组分很难形成共(恒)沸物(如水与丙酮就不会形成共沸物)。
(a)与水形成的二元共沸物(水沸点100℃)
溶剂 | 沸点/℃ | 共沸点/℃ | 含水量/% | 溶剂 | 沸点/℃ | 共沸点/℃ | 含水量/% |
氯仿 | 61.2 | 56.1 | 2.5 | 甲苯 | 110.5 | 85.0 | 20 |
四氯化碳 | 77.0 | 66.0 | 4.0 | 正丙醇 | 97.2 | 87.7 | 28.8 |
苯 | 80.4 | 69.2 | 8.8 | 异丁醇 | 108.4 | 89.9 | 88.2 |
丙稀腈 | 78.0 | 70.0 | 13.0 | 二甲苯 | 137-40.5 | 92.0 | 37.5 |
二氯乙烷 | 83.7 | 72.0 | 19.5 | 正丁醇 | 117.7 | 92.2 | 37.5 |
乙睛 | 82.0 | 76.0 | 16.0 | 吡啶 | 115.5 | 94.0 | 42 |
乙醇 | 78.3 | 78.1 | 4.4 | 异戊醇 | 131.0 | 95.1 | 49.6 |
乙酸乙酯 | 77.1 | 70.4 | 8.0 | 正戊醇 | 138.3 | 95.4 | 44.7 |
异丙醇 | 82.4 | 80.4 | 12.1 | 氯乙醇 | 129.0 | 97.8 | 59.0 |
乙醚 | 35 | 34 | 1.0 | 二硫化碳 | 46 | 44 | 2.0 |
甲酸 | 101 | 107 | 26 | | | | |
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(b)常见有机溶剂间的共沸混合物
共沸混合物 | 组分的沸点/℃ | 共沸物的组成(质量)/% | 共沸物的沸点/℃ |
乙醇-乙酸乙酯 | 78.3,78.0 | 30:70 | 72.0 |
乙醇-苯 | 78.3,80.6 | 32:68 | 68.2 |
乙醇-氯仿 | 78.3,61.2 | 7:93 | 59.4 |
乙醇-四氯化碳 | 78.3,77.0 | 16:84 | 64.9 |
乙酸乙酯-四氯化碳 | 78.0,77.0 | 43:57 | 75.0 |
甲醇-四氯化碳 | 64.7,77.0 | 21:79 | 55.7 |
甲醇-苯 | 平安好房网64.7,80.4 | 39:61 | 48.3 |
氯仿-丙酮 | 61.2,56.4 | 80:20 | 64.7 |
甲苯-乙酸 | 101.5,118.5 | 72:28 | 105.4 |
乙醇-苯-水 | 78.3,80.6,100 | 19:74:7 | 64.9 |
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三元非均相恒沸精馏无水叔丁醇制备
李秀芹
【摘要】:在φ20精馏装置上进行叔丁醇—水—正己烷三元非均相恒沸精馏,获得了99.9%的无水叔丁醇。并对三元共沸塔、提浓塔进行了逐板计算。
一、前,士.育叔丁醇是重要的有机化工原料,随着国民经济的发展,需求量不断增加,对纯度的要求也越来越高。然而,叔丁醇与水形成二元均相怪沸物,用普通精馏法进行提纯,产品浓度仅达85%左右。为了制备高纯度叔丁醇,经过反复探索,终于选择以正己烷刃共沸剂,用三元共沸精馏法,
本文对共沸反应精馏法合成叔丁醇钾/钠的工艺进行了研究。文章采用共沸反应精馏的方法,以叔丁醇和固体氢氧化钾/钠为原料,环己烷为共沸剂,合成叔丁醇钾/钠的叔丁醇溶液,再经减压蒸发干燥得到醇碱固体。所制得的醇碱溶液及醇碱固体的纯度和碱含量均达到产品质量要求,NaOH的转化率可达98.6﹪,KOH达98.2﹪,且原料成本比金属钾/钠生
产方法大大降低。本实验出了最佳工艺操作条件:反应时间叔丁醇钾制备为6~8小时,叔丁醇钠为8~10小时;以Φ30mm的玻璃筛板塔进行反应精馏,最佳塔板数15~20块;最佳反应配比nNaOH∶nTBA=1∶15~20;nKOH∶nTBA=1∶10~15;在加料量nKOH∶nTBA=0.1mol∶1.5mol,塔板数15块时,最佳环己烷量为75g左右。并运用Aspenplus过程模拟软件模拟计算出各塔板的温度和气液相流量及组成,同时考察了理论塔板数和最小共沸剂流量及全塔热负荷的关系;冷凝器温度和加料板位置的变化对恒沸精馏塔分离效果的影响;以及设备压强的变化对公费精馏的影响。
叔丁醇怎么除水?最好是简单又快速的!!那位高手支个招!!!
快速纯化方法:用CaH2干燥(50g/L)蒸馏,用3A分子筛干燥
也可以用:CaO,K2CO3,CaSO4,或MgSO4干燥,过滤,分馏。通过与碘活化的Mg或少许
Ca,Na、或K与N2下回流并蒸馏进一步干燥
通过4A分子筛柱也是一种有效的干燥方法
其他方法包括与过量叔丁醇铝回流,或与CaH2放置,按需蒸馏
进一步纯化通过部分冷冻分离结晶实现,小心注意避免湿气
可以用CaH2蒸馏,流出物进入Linde4A分子筛(用前与350摄氏度活化24h)的方法进行纯化
分子筛与无水硫酸钠哪个吸水能力强?反应能生成水,反应体系中加入分子筛除水效果怎么样?
吴丙华(站内联系TA)
分子筛的吸水效果远比无水硫酸钠的好.你看你用的是什么型号的分子筛,5A的可以将水吸到0.1%以下北极七鳃鳗,想对来水硫酸钠的吸水效果一般,它一般用于预干燥,一般常用无水硫酸镁吸水效果不错,你可以一试
yanfa1235(站内联系TA)
那要看你的目的是什么了?如果是想通过除掉反应生成的水,以使反应进行的更彻底,N
A2SO4和MGSO4都可以.当然,如果是无水反应,可以用CAH2
Giaoyuer1860(站内联系TA)
Originallypostedbyyanfa1235at20XX-2-2414
那要看你的目的是什么了?如果是想通过除掉反应生成的水,以使反应进行的更彻底,NA2SO4和MGSO4都可以.当然,如果是无水反应,可以用CAH2
是除反应生成的水,但量很少,只有0.02mol的水吧,用4A分子筛可以吗?
吴丙华(站内联系TA)
常用的3A,5A,当然你用4A也可以啦.只是你要确定分子筛对你的溶剂或者反应试剂没有吸附就OK
lilibaby(站内联系TA)
Na2SO4一般用来干燥溶剂,它吸水能力强。一分子可吸收10分子水,但不彻底。
linv(站内联系TA)
反应体系中可加入4A分子筛除反应中生成的水。有文献证明这可以促进反应进行.具体要看实验情况了
marktiger(站内联系TA)
反应体系加分子筛除水是可行的
我做过有的反应还需要加分子筛吸水引发的
penglm800(站内联系TA)
请问,无水硫酸钠可以用来干燥乙酸乙酯溶剂中含有的水吗
m070223(站内联系TA)
蚜虫的资料貌似4A分子筛的干燥能力不是很强,分子筛吸水容量只有0.25,而硫酸钠达到1.25
s061125(站内联系TA)
无水硫酸钠吸水量是很大,但是由于饱和蒸汽压的缘故,吸水不彻底,远远不如分子筛。一般先用无水硫酸钠预干燥除掉大部分水,然后再用诸如分子筛的干燥剂进一步干燥以达到无水条件。
zy860129(站内联系TA)
楼主可以看看有机试剂制备手册,很详尽的。
分子筛脱水的用量?
请问用过分子筛脱水的虫子们,我想用4A分子筛脱除正丁醇中的水,用量是怎样的?谢谢
要根据有机溶剂的含水量及除水后要达到多少PPM来确定,一般用量为5%左右
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