一、实验目的
1. 了解自由基聚合的基本原理;
2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。
二、实验原理
溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应。与本体聚合相比,溶液聚合体系粘度小,传质和传热容易,聚合反应温度容易控制,不易发生自动加速现象。而且由于高分子浓度低,不易发生向高分子的链转移反应,因而支化产物少,产物分子量分布较窄;缺点是单体被稀释,聚合反应速率慢,产物分子量较低,而且如果产物不能直接以溶液形式应用,还需增加溶剂分离与回收后处理工序,加之溶液聚合的设备庞大,利用率低,成本较高。 溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品,如胶粘剂、涂料、油墨等,而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白固体,易吸附水分和保留水分,可以任意比例溶于水,不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升,浓度超过10%时就形成凝胶体。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料,目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。电梯论坛可作石油开采时的增稠剂。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺,反应方程如下:
随着反应的进行,分子链增长,当分子链增长到一定程度,即可通过分子间的相互交替形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂
1. 仪器
恒温水浴 1套
电动搅拌器石家庄丽池ceo会所 1套
量筒(10mL) 1支
儿茶酚伯克分析天平 1台
烧杯(杜一楠50mL、250mL、500mL) 各1个
2. 试剂
丙烯酰胺 10.0 g
过硫酸铵 0.050g
乙醇 150ml
四、实验步骤
1. 在250mL烧杯中加入10.0g丙烯酰胺和80mL蒸馏水,搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中,慢慢搅拌升温至80℃,准确称取0.050 ± 0.001gjgdy过硫酸铵,用10mL蒸馏水溶解,然后倒入250mL烧杯中,反应约1~2.5h,至溶液有一些粘度,冷却,出料,观察所得产品的外观。
3. 用100~150ml的乙醇作沉淀剂进行沉淀分离,可得到白絮状物,再用布氏漏斗减压抽滤。
4. 将所得物放置于表面皿上,再用真空干燥箱烘干至恒重,温度约30~45℃。
5. 称量计算单体转化率。
五、思考题
1. 溶液聚合反应的溶剂应如何选择?
2. 在反应过程中,溶液的粘度是否会发生变化?为什么?