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太原理工大学博士研究生学位论文
氧化铝陶瓷表面钛金属化涂层力学性能研究
摘要
陶瓷-金属连接件具有金属材料的韧性、塑性以及良好的导电性，同时也具有陶瓷材料的腐蚀磨损抗性及高温稳定性，能够满足极端环境下材料设计与应用的要求，被广泛应用于极大规模集成电路、微机电系统及生物材料等先进材料制造领域。陶瓷-金属连接复合材料可靠性高度依赖于两种材料间的润湿性以及热膨胀系数的匹配度。目前通过在陶瓷表面预沉积一层金属化涂层来改善界面润湿性，然而严苛的实验条件限制了其应用范围。因此有必要对现有制备方法以及实验装置进行改进，使其能够在实际工程中得到推广。 上海水仙洗衣机由于金属化涂层材料的变形以及失效机理完全不同于块体材料，了解其在复杂工况下的力学特性是极为必要的。对其塑性变形模式以及能量耗散等展开系统的研究并建立相应的应力应变关系模型，是薄膜材料及其复合结构设计和应用的基础。纳米力学表征手段主要研究对象为微纳米尺度的材料及系统，针对本文中陶瓷表面金属化涂层这样的小尺度材料力学性能表征优势明显。本文主要采用纳米压入系统研究了加载应变率以及压入深度对于薄膜压入尺度效应及蠕变行为的影响，并基于量纲分析理论，结合有限元分析反推得到薄膜的弹塑性本构关系，具体研究内容及主要结论如下： 1、设计反应模具，采用气相沉积方法，选取不同反应温度（1000 °C，1050 °C以及1100 °C），在氧化铝陶瓷表面制备钛金属化薄膜。结果表明，三种温度下均得到了连续的薄膜，厚度约为6 μm。薄膜中存在的主要晶相为Ti2O，（101）晶面择优取向。不同温度下所得的三种薄膜表现出完全不同的表面形貌以及截面形貌，其中1050 °C条件下制备的薄膜具有最均匀的
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表面形貌，且膜/基界面紧密结合，无明显的孔洞或裂纹。
2、对薄膜材料进行表面纳米压入测试，得到不同制备温度下薄膜的载荷-位移曲线。1000 °C及1100 °C薄膜在压入过程中出现了微裂纹，变形以弹性变形为主，1050 °C薄膜加载阶段未出现薄膜破裂，变形模式以塑性变形为主。根据Oliver-Pharr方法计算薄膜的硬度以及弹性模量，得到1050 °C 制备的薄膜具有较低的硬度以及弹性模量，这与不同温度下薄膜的微观结构相关。对薄膜进行划痕测试，对刻划过程中塑性变形行为进行表征，结果表明临界载荷L c顺序为：1100 °C < 1000 °C < 1050 °C。通过对薄膜进行连续载荷磨损测试得到1000 °C及1050 °C薄膜在摩擦过程中磨损机理为粘着磨损，1100 °C薄膜为磨粒磨损。结合纳米压入得到的硬度、弹性模量以及其相互关系分析了不同制备温度下薄膜的摩擦抗性、塑性变形抗性以及裂纹生成抗性，结合扫描电子显微镜分析了几种薄膜的能量耗散机制。 最终得到结论，1050 °C为氧化铝陶瓷表面钛金属化的最佳制备温度。
3、采用量纲分析方法建立了薄膜纳米压入载荷-位移曲线形状因子与膜/基弹塑性力学参数之间的无量纲函数关系式。引入三种不同压入深度，选择加载总功以及卸载总功分别建立方程组，将无量纲函数中未知参数简化为三个。基于有限元分析软件ABAQUS不同膜基性能组合下压入行为模拟结果，通过正向分析确定了陶瓷基体弹性模量对于压入过程的影响较小。分别对加载总功以及卸载功建立的无量纲函数表达式进行拟合，得到了无量纲函数的具体表达形式。结合一次压入实验，通过反分析方法确定了薄膜的弹性模量、屈服强度以及硬化指数。结果表明，采用加载段数据得到的反分析解更加可靠，卸载段数据由于受到卸载行为不确定性和压头及实验环境的影响，误差较大。
4、采用连续刚度测量方法对薄膜进行纳米压入测试。借助弹性接触理论以及应变梯度塑性理论对压入硬度以及弹性模量变化规律进行分析。压
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入硬度先增大后减小，初始硬度增大现象源于压头尖端钝化，钝化压头与试样弹性接触导致测试硬度随压深增大而增大，且在低加载应变率下与理论值更加吻合。硬度压入尺度效应现象采用Nix-Gao模
型进行拟合分析，得到了薄膜的本征硬度以及微观尺度特征长度，且高加载应变率下对应的薄膜本征硬度值较大，薄膜材料出现压入尺度效应的深度范围增大。弹性模量表现出与硬度相似的变化规律，通过恢复阻抗表征弹性模量与硬度的关系。
5、通过压入测试得到不同加载应变率以及不同加载深度下薄膜蠕变规律。高加载应变率下蠕变总位移增大，蠕变应力指数对加载应变率不敏感。深度对蠕变行为的影响分为两阶段，最大压入深度小于2000 nm时，随压入深度增加，蠕变总位移增加，而稳态蠕变阶段蠕变应力指数减小。最大压入深度大于2500 nm时，受基体影响，随压入深度增加，蠕变总位移减小，而稳态蠕变阶段蠕变应力指数增大。
陈独秀之死爱听高雅音乐的跳舞草关键词：膜基体系，纳米压入，反分析，应变率，深度敏感性，蠕变
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