122 HUANJINGYUFAZHAN
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郑小辉
（江西世龙实业股份有限公司，江西 景德镇 333311）
摘要：邻氯苯甲醛在生产过程中会排除一些副产品，此类产品经过回收利用可以产生其他利用价值，因此需要通过回收技术对其进行回收。本文将以邻氯苯甲醛副产品中的废水-邻氯苯甲酸为例，通过实验提出一种副产品回收技术，经测试该项技术的产品质量在99.0%以上。关键词：邻氯苯甲醛；邻氯苯甲酸；回收技术中图分类号：X13 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2020)04-0122-02DOI:10.16647/jki15-1369/X.2020.04.070 Analysis on the production of o-chlorobenzaldehyde and the recovery technology of its by-products
Zheng Xiaohui
(Jiangxi Shilong Industry Co.,Ltd.,Jingdezhen Jiangxi 333311,China)犬儒派
Abstract:O-chlorobenzaldehyde can exclude some by-products in the production process,such products can produce other utilization value through recycling,so it needs to be recycled through recycling technology.In this paper,the waste water in the by-product of o-chlorobenzene - o-chlorobenzene acid is taken as an example,and a by-product recovery technology is proposed through experiments.
Key words:O-chlorobenzaldehyde;O-chlorobenzoic acid;Recycling technologies
人体名称妙喻根据相关研究可知，邻氯苯甲醛生产中出现的废水可以进行邻氯苯甲酸的回收，邻氯苯甲酸在现代医药、农药等多个领域中有广泛应用，可见邻氯苯甲酸的利用价值较高。通过回收技术可以将邻氯苯甲醛生产与邻氯苯甲酸生产相互连接，形成一个全新的产品生产线，充分体现的废物利用、节能降耗的理念，所以对邻氯苯甲醛生产及其副产品回收进行研究具有重大的现实意义。
1 邻氯苯甲醛副产品回收技术
内部质量保证体系1.1 邻氯苯甲醛生产
邻氯苯甲醛生产大致可以分为四个步骤，分别为氯化反应、水解反应、精馏、氯化氢与余氯尾气吸收，下文将对四者具体内容进行分析。1.1.1 氯化反应 着眼于中国的可持续发展
首先称取适量的邻氯甲苯，采用泵入方式导入氯化塔等反应器当中，对注入流量进行计量控制，其次将反应器放在充足光照环境下，通过光照可使反应器内的温度提升到140~160℃之间，满足连续氯化反应条件，由此即可得到氯化液、氯化氢，主要生产物为邻氯二氯苄（转化率96.4%），副产物为邻氯三氯苄（转化率4.9%），通过气相谱分析邻氯三氯苄含量，当含量达到1.5%时，氯化反应结束。氯化尾气经深冷器冷凝后，进入四级降膜吸收器，用清水吸收产出副产盐酸，未吸收完的尾气，再进入次氯酸钠吸收塔，用碱液吸收制成次氯酸钠。图1氯化反应方程式。
CH 3
CL
华北水利水电学院学报
2
CH 3
CL
CL
CL
CL 图1 氯化反应方程式
1.1.2 氯化液精馏
将氯化工序氯化液送入精馏塔进行精馏分离，在真空（-0.094MPa）、140℃左右的条件下，塔顶气体经20℃冷却水冷凝回收未反应的邻氯甲
苯和邻氯氯苄重新返回氯化，不凝气中含有氯化氢气体，去降膜吸收工序制备副产盐酸，塔釜产出邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的混合物转入水解釜中。
1.1.3 水解反应
精馏塔釜混合液导入氯化塔-水解釜中，同时加入适量的水解催化剂，然后滴加水，在搅拌、微负压条件下进行反应，当邻氯二氯苄含量，当含量≤0.3%时，水解反应结束。值得注意的是在水解过程中需要将反应温度控制在145～155℃区间内，水解釜尾气经冷凝器回流，这一过程中产生的氯化氢气体同样会去降膜吸收工序处理。此外，在整个水解完成之后需要第一时间将温度降至80℃，然后定量加入10%的纯碱溶液，静置30min 左右将温度上调至100℃进行中和反应，中和过程产生的尾气及中间产物经冷凝后，中间产物冷凝回釜，回流3h，中和反应完成，停搅拌静止分层。下层为有机层邻氯苯甲醛粗品；上层为水层，水层含邻氯苯甲酸钠25%
左右。图2
为水解反应方程。
CHCL 2
CL
H 2O
2图2 水解反应方程
1.1.4 邻氯苯甲醛粗品精馏
avalon总线
将以上得到的油状邻氯苯甲醛粗品在水解釜内用水进行冲洗，后导入精馏釜中进行减压蒸馏处理，这一过程中的压力要保持
在-0.09～-0.1MPa 区间内。升温至120～130℃，气相会在冷凝器内被冷凝可得冷凝液，将冷凝液导入水解釜内用水再次清理。当前馏分全部蒸出后，继续升温至185℃，塔顶采出后馏分邻氯苯甲醛产品，而针对不合格的样品则继续精馏即可。1.1.5 氯化氢与余氯尾气吸收
以上工序中产生的氯化氢气体在氯化氢与余氯尾气吸收处理中，会
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