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邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

郭梦雨 20114049

四川农业大学雅安 625014

摘要:本实验主要研究了Fe2+和邻二氮菲的最佳显条件，包括显时间、显剂用量、溶液的酸度，并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。

关键词: 邻二氮菲；铁；分光光度计

Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of determination of trace iron

Guo Mengyu 20114049

Sichuan agricultural university Yaan 625014

Abstract:This experiment mainly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chro

mogenic condition，including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution四观两论.And through the standard curve method for determining the content of the unknown liquid iron. This method not only high sensitivity, good stability, and high selectivity.

Key Words: Adjacent two nitrogen fe . Iron. spectrophotometer

前言

邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9螺旋槽丝锥的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红配合物。该配合物的最大吸收峰在510nm处，＝21.3，摩尔吸光系数＝11000 L·mol-1·cm-1。

在显前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+ ＋ N2O ＋ 4H＋＋ H2O

测定时，控制溶液的酸度在pH＝5左右较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显。

本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高。

分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显及测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显反应的条件和测量吸光度的条件，通常包括溶液的酸度、显剂用量、显时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器：

721型723型分光光度计

500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支,5ml移液管1支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个，天平一台。

1.1.2试剂：

（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。

（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)

（4）邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。

（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ

1.2实验步骤

1.1.1 吸收曲线的绘制

用吸量管准确吸取10 μg·mL-1铁标准溶液5mL，置于25 mL容量瓶中，加人100g/L盐酸羟胺溶液0.5 mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液2.5 mL和1g/L邻二氮菲溶液1.5mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置10min,在分光光度计上，用l cm对地观测中心比皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从570～430 nm，每隔20 nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。

1.1.2 测定条件的选择

（1）邻二氮菲与铁的配合物的稳定性

用上面溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长510 nm处，每隔一定时间测定其吸光度，即在加人显剂后立即测定一次吸光度，经30 min，60 min，90min,120min后，再各测一次吸光度，以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制A－t曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。

（2）显剂浓度的影响数显时间继电器

取25 mL仙居杨梅节容量瓶7个，用吸量管准确吸取10 μg·mL-1铁标准溶液5 mL于各容量瓶中，加人100g/L盐酸羟胺溶液0.5mL摇匀，经2min后再加入l mol·L-1醋酸钠2.5 mL，1g/L邻二氮菲溶液0.15，0.30，0.50，0.80，1.00，l.50和2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，用最大吸收波长（510 nm），1 cm比皿，以水为参比，测定上述各溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A一V曲线，由曲线上确定显剂最佳加人量。

（3）溶液酸度对配合物的影响