2013年第36卷
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本刊现已被《中国学术期刊（光盘版）》全文收入，同时加入“中国期刊网”，作者稿酬在支付《大氮肥》稿酬时已一次付清。如不同意上网，请来函声明，本刊将做适当处理。·本刊·誅Abstract ：An improvement was made on spectrophotometry to determine the silica in boiler water ，that is ，using sulfuric acid ammonium molybdate as chromogenic agent ，oxalic acid as masking agent ，reducing a-gent being changed to ammonium ferrous sulfate ，color depth of reducing product of silicon molybdenum blue complex being proportional to the concentration of silica ，which accords with Beer－Lambert law．By adopting this method ，the RSD result is less than 0．60％，the recovery rate is between 96%~101％，and the operation becomes easy with high accuracy ，good reproducibility ，and ideal test results ，and is quite recommended．
Key words ：boiler water ；silica ；ammonium ferrous sulfate ；oxalic acid
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碳酸二甲酯（DMC ）是一种重要的有机合成中间体，即可在诸多领域中全面代替光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及等剧毒化学品致癌物，进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换反应，生成多种重要的化工产品，又可作为化工原料，开发医药、农药、染料、合成材料、食品、电子等领域的多种高附加值的精细化学品。基于其优良的化学性能和日趋广泛的应用，碳酸二甲酯被认为是21世纪的绿基础化工原料和有机化学合成的“新基块”，正日益受到越来越多的关注。
我国当前尿素法合成DMC 技术研发与工业化均获得重大突破。由中国科学院山西煤炭化学研究所成功开发尿素醇解法合成DMC 绿工艺，已成功申请了7项国家发明专利和3项国际发明专利，在中石化宁夏化工厂、山西丰喜集团和江苏丹阳化肥厂建有几百吨的中试装置，其效果较好。山东肥城阿斯德化工有限公司建设年产5000t DMC 生产装置，并在内蒙古建设了2万吨级尿素醇解法DMC 生产装置。亚申科技研发中心（上海）有限公司自主开发的尿素醇解法制备DMC 工艺，在山东泰丰中科化工有限公司万吨级工业化改造示范装置成功应用，于2012年12月1日正式投料试车并全线打通流程。经过半年多的试车运行，转化率与产品选择性等技术指标均达到或超过预期。该工艺主要以甲醇和CO 2为原料，与传统的酯交换法制备DMC 路线相比，产业化成本大大降低。
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性别对抗由华东理工大学和江苏晋煤恒盛化工股份有限公司合作研发的、拥有自主知识产权的尿素二步法合成DMC 工艺技术的第一步：尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯1000t ／a 工业化、连续化中试生产获得成功，目前已经申请了2项专利。这是我国DMC 工业化技术开发取得的又一项成果。该中试装置经过半年多的试运行，在间歇反应中，尿素单程转化率达到100％，碳酸丙烯酯收率达90％～91％。在连续反应中，尿素转化率达到100％，碳酸丙烯酯收率为92％～95％。从而验证了尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯工艺的可行性。
采用该技术的晋煤恒盛化工1000t ／a 尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯示范装置自2012年5月开始设计、设备制造、土建、安装等，至12月初完成装置的全部建设。据测算，每生产1t 碳酸丙烯酯，需消耗尿素0．64t 、丙二醇0．76t 、蒸汽2．5t ，可回收氨0．35t ，碳酸丙烯酯的生产成本约7600元／t 左右。
华东理工大学和国内数家科研单位与企业，对尿素二步法的第二步甲醇与碳酸丙烯酯进行酯交换反应制备DMC 工艺，已经拥有比较先进和成熟的工业化技术，单套生产装置最大年产能已经达到5万吨。因此，尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯中试技术开发与工业化试验获得成功，开辟了我国DMC 制备的新工艺，并为国内已经严重过剩的尿素、甲醇产能开拓出了新出路。
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尿素二步法合成DMC 工艺合成条件温和，过程易于操作，反应原料廉价易得，尿素的转化率和产物
的收率都很高，解决了传统酯交换制备DMC 工艺中副产物丙二醇出路问题，产生的氨气可以回收利用。由于采用了国内过剩的价廉而且价格相对稳定的尿素和甲醇为原料，产业化成本大大降低，为尿素和甲醇行业的产品多元化和产业结构调整提供了新思路。此外由于综合利用了成熟的酯交换生产技术，使得尿素二步法合成DMC 技术相对尿素一步法醇解技术更易进行工业化装置放大。
汪家铭
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