HG/T 3443-2014
化学试剂
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围
本标准规定了“化学试剂 三水合硝酸铜(硝酸铜)”的性状、性格、试验、检验规则、包装及标志。
本标准适用于“化学试剂 三水合硝酸铜(硝酸铜)”的检验。
分子式:Cu(NO3)2·3H2O
相对分子质量:241.60(根据2007年国际相对原子质量)
3 性状
4 规格
三水合硝酸铜的规格见表1
表1 三水合硝酸铜的规格
名称 | 分析纯 | 化学纯 |
含量[Cu(NO3)2·3H2O],ω/% | 99.0~102.0 | 99.0~103.0 |
pH值(50g/L,25℃)ω/% | 3.0~4.0 | 3.0~4.0 |
水不溶物,ω/% ≤ | 0.002 | 0.005 |
硫化物(Cl),ω/% ≤ | 0.001 | 0.005 |
硫酸盐(SO4),ω/% ≤ | 0.005 | 0.02 |
钠(Na),ω/% ≤ | 0.01 | 0.02 |
钾(K),ω/% ≤ | 0.005 | 0.01 |
钙(Ca),ω/% ≤ | 0.005 | 0.01 |
铁(Fe),ω/% ≤ | 0.002 | 0.01 |
镍(Ni),ω/% ≤ | 0.01 | 0.02 |
铅(Pb),ω/% ≤ | 0.001 | 0.002 |
| | |
5 试验
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取0.6g 样品,精确至0.0001g 溶于水,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度。取25.00m L ,加入75mL水,摇匀。加入15mL氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH ≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫。
三水合硝酸铜的质量分数ω,按公式(1)计算:
………………………(1)
式中:
V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——三水合硝酸铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M [Cu(NO3)2·3H 2O ]=241.6}
m——样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.3 pH值
一汽佳宝6371 按GB/T 9724的规定测定。
5.4 水不溶物
称取50g样品,溶于100mL水中,加入0.5mL硝酸溶液(25%),在水浴上保温1h后,按GB/T 9738的规定测定。
5.5 氯化物
5.5.1 不含氯化物的三水合硝酸铜溶液的制备
称取10g样品,溶于200mL水中,加入20mL硝酸溶液(25%)及10mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至250mL天下故事会2012,摇匀,于暗处放置12h~关灵芝18h,过滤。
5.5.2 测定方法
称取1g样品,溶于20mL水中(必要时过滤),加入2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至影驰gts250上将版25mL,摇匀,于暗处放置10min 。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取25mL,不含氯化物的三水合硝酸铜溶液及含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液,摇匀,与同体积试液同时放置10min ,比浊。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.05mg。
5.6 硫酸盐
5.6.1 不含硫酸盐的氯化铜溶液的制备
称取7g氯化铜,溶于80mL水中,加入2mL盐酸溶液(10%),加热至沸,加入2mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至100mL,摇匀,于暗处放置12h~18h,过滤。
5.6.2 测定方法
称取1g(化学纯取0.25g)样品,溶于10mL水中,加入5mL盐酸,在水浴上蒸干,加入5mL水及2.5mL盐酸,再蒸干,低温加热5min,冷却,残渣溶于水,稀释至20mL,加入0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是量取7.5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水溶解,加入10mL(化学纯取2.5mL)不含硫酸盐的氯化铜溶液及含0.05mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时进行同样处理。
5.7 钠
5.7.1 试剂、材料和仪器
应符合GB/T 9723―2007第5章、第6章的规定。
5.7.2 仪器条件
光源:钠空心阴极灯。
波长:589.0nm 。
火焰:乙炔-空气。
5.7.3 测定方法
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL(化学纯5mL),共4份。按GB/T 9723―2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.8 钾
5.8.1 试剂、材料和仪器
应符合GB/T 9723―2007第5章、第6章的规定。
5.8.2 仪器条件
光源:钾空心阴极灯。
波长:766.5nm。
火焰:乙炔-空气。
5.8.3 测定方法
牛黄狗宝 称取2g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯10mL),共4份。按GB/T 9723―2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.9 钙
5.9.1 试剂、材料和仪器
应符合GB/T 9723―2007第5章、第6章的规定。
5.9.2 仪器条件
光源:钙空心阴极灯。
波长:422.7nm 。
火焰:乙炔-空气。
5.9.3 测定方法
称取25g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯10mL),共4份。按GB/T 9723―2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.10 铁
5.10.1 试剂、材料和仪器
应符合GB/T 9723―2007第5章、第6章的规定。
5.10.2 仪器条件
光源:铁空心阴极灯。
波长:248.3nm 。
火焰:乙炔-空气。
5.10.3 测定方法
称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯8mL),共4份。按GB/T 9723―2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.11 镍
5.11.1 试剂、材料和仪器
应符合GB/T 9723―2007第5章、第6章的规定。
5.11.2 仪器条件
光源:镍空心阴极灯。
波长:232.0nm 。
火焰:乙炔-空气。
5.11.3 测定方法
称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯10mL),共4份。按GB/T 9723―2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.12 铅
5.12.1 试剂、材料和仪器
应符合GB/T 9723―2007第5章、第6章的规定。
5.12.2 仪器条件
光源:铅空心阴极灯。
波长:283.3nm 。
火焰:乙炔-空气
赣语
5.12.3 测定方法
同5.9.3。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。